[發明專利]一種超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201810704956.8
• 申請日: 2018-07-02
• 公開（公告）號: CN109134795B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 楊振國;鐘力;池華春
• 申請（專利權）人: 重慶建峰工業集團有限公司
• 主分類號: C08G12/42
• 分類號: C08G12/42;C08G12/40
• 代理公司: 北京鍾維聯合知識產權代理有限公司 11579
• 代理人: 趙中璋;蘇育紅

1.一種超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中所述超低甲醛含量為樹脂中游離甲醛含量為0.01wt%，所述方法包括以下步驟：

步驟S100，將多羥甲基三聚氰胺與甲醇投入反應器，加無機酸催化醚化反應，用無機堿終止醚化反應，其中，多羥甲基三聚氰胺為六羥甲基三聚氰胺，含水量小于15wt%，亞硫酸鈉滴定法確定的游離醛含量1%，碘量法確定的羥甲基含量50%；不溶物小于5‰；六羥甲基三聚氰胺與甲醇的摩爾比為1：15至1：20；醚化反應溫度為：40℃至50℃；醚化反應的pH用無機酸控制至2.0~4.0；醚化時間的控制為，在反應混合溶液由白色渾濁變為無色透明后繼續反應2.0h至4.0h；醚化反應的終止為，加入無機堿，控制pH在8.0~10.0；

步驟S200，終止醚化反應后加入氧化劑，甲醛被氧化成甲酸，并且及時補加堿液維持pH值在8.0~10.0之間，其中，氧化劑為雙氧水或過氧化鈉，以六羥甲基三聚氰胺中的甲醛含量計算，氧化劑與甲醛的摩爾比為1.0:1至1.5:1。

2.根據權利要求1的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中，在步驟S100中，醚化反應的pH用濃度大于等于30wt%的鹽酸控制至2.0~4.0；醚化反應的終止為，加入濃度大于等于20wt%的氫氧化鈉水溶液，控制pH在8.0~10.0。

3.根據權利要求1的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中，在步驟S200中，氧化劑為濃度大于等于25wt%的雙氧水溶液。

4.根據權利要求3的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中，在步驟S200中，補加的堿液為30wt%的氫氧化鈉水溶液；30wt%氫氧化鈉水溶液與35wt%雙氧水的體積比為1.5:1至1.8:1。

5.根據權利要求3的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中，在步驟S200中，在加入雙氧水后，甲醛被氧化成甲酸，導致反應體系的pH值下降，及時補堿以維持pH值穩定在8.0-10.0；整個補堿過程時間為20~30min。

6.根據權利要求1-5中任一項的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，還包括：

步驟S300，將步驟S200得到的產物減壓脫醇脫水，加入硅藻土，然后過濾。

7.根據權利要求6的所述超低甲醛含量的三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其中在步驟S300中，減壓脫醇脫水進行至真空在-0.09MPa下料溫為90℃，之后保溫1h。