[發明專利]一種雙納米羥基磷灰石/鈦復合梯度涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201810702628.4
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108815581B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 陳梟;李承娣;胡瑤;張小偉
• 申請（專利權）人: 新余學院
• 主分類號: A61L27/56
• 分類號: A61L27/56;A61L27/50;A61L27/06;A61L27/32;A61L27/30;C23C24/04
• 代理公司: 西安合創非凡知識產權代理事務所(普通合伙) 61248
• 代理人: 惠銀銀

本發明公開了一種雙納米羥基磷灰石/鈦復合梯度涂層的制備方法，包括如下步驟：將納米結構的羥基磷灰石與鈦粉末在惰性氣體保護下通過機械球磨制備羥基磷灰石含量在30vol.％～70vol.％的羥基磷灰石/鈦復合粉末，篩分，收集粒徑在10～30μm的羥基磷灰石/鈦復合粉末；對Ti6Al4V基體進行噴砂粗化處理，采用冷噴涂技術在基體材料表面沉積一層厚度為50～100μm的微米多孔鈦涂層；然后在多孔鈦涂層表面采用冷噴涂技術制備羥基磷灰石/鈦復合涂層。本發明可實現相結構和成分移植，有利于控制粒子間結合，提高層間結合，所制備的涂層致密性好，且操作簡單、成本較低，特別適用于工業應用推廣。

技術領域

本發明涉及涂層制備領域，具體涉及一種雙納米羥基磷灰石/鈦復合梯度涂層的制備方法。

背景技術

硬組織移植體材料是人體器官修復材料的復合結構，需具備良好生物性能及一定的強韌性。羥基磷灰石因具有較好的生物性能而常作為鈦合金等金屬表面生物涂層材料，然而由于純羥基磷灰石存在力學性能差、斷裂韌性和抗彎強度低、制備過程中受高溫影響引起成分結構變化以及與金屬基體熱膨脹系數不匹配導致結合強度低和應力開裂等問題，因此需要通過涂層成分和結構設計及制備技術研發，抑制涂層形成過程中相變及組織變化和有害相的生成，緩和性能差異、降低殘余應力和增強涂層的界面結合，實現涂層組織結構及力學性能的調控。同時研究表明，與普通羥基磷灰石相比，納米羥基磷灰石具有更好的吸附性能和生物相容性，且與人體骨骼和牙齒中的羥基磷灰石結構、晶型非常相似。

目前用于制備生物陶瓷涂層的主要方法有仿生法、離子束濺射法、溶膠-凝膠法、激光熔覆法、電化學沉積法、等離子噴涂法等。仿生法、離子束濺射法可實現沉積涂層的成分控制，但工藝參數不易控制，且涂層與金屬基體界面結合強度低。溶膠-凝膠法存在沉積效率和因干燥過程中發生收縮開裂影響涂層結合強度和結構完整性問題。電化學沉積存在涂層成分結構對電解液溫度等沉積條件敏感、結合強度低和燒結開裂的問題。激光熔覆存在羥基磷灰石高溫分解和生成有害相等問題。等離子噴涂是制備羥基磷灰石等生物陶瓷涂層的常用方法，真空等離子噴涂在制備修復型生物磷灰石涂層方面獲得應用性進展，但在高溫過程易發生相變化和脆裂等問題，且不易于制備表面納米結構的涂層。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種雙納米羥基磷灰石/鈦復合梯度涂層的制備方法，可實現相結構和成分移植，有利于控制粒子間結合，提高層間結合，所制備的涂層致密性好，且操作簡單、成本較低，特別適用于工業應用推廣。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種雙納米羥基磷灰石/鈦復合梯度涂層的制備方法，包括如下步驟：

S1、將納米結構的羥基磷灰石與鈦粉末在惰性氣體(純氬氣)保護下通過機械球磨制備羥基磷灰石含量在30vol.％～70vol.％之間的羥基磷灰石/鈦復合粉末，其中，羥基磷灰石的粒徑在10～20nm之間，鈦粒子的粒徑在20～40nm之間；

S2、將所得的羥基磷灰石/鈦復合粉末進行篩分，收集粒徑在10～30μm的羥基磷灰石/鈦復合粉末；

S3、對基體材料進行噴砂粗化預處理，所述基體材料為Ti6Al4V鈦合金；

S4、通過冷噴涂技術在完成預處理的基體材料表面沉積一層厚度為50～100μm的微米多孔鈦涂層；

S5、在所述的多孔微米鈦涂層表面通過冷噴涂技術沉積步驟S2所收集的羥基磷灰石/鈦復合粉末，形成厚度為50μm～150μm的羥基磷灰石/鈦復合涂層，其中，送粉量為100～150g/min。

進一步地，所述步驟S1中的羥基磷灰石/鈦復合粉末的粒徑可控。

進一步地，所述羥基磷灰石/鈦復合涂層中羥基磷灰石、鈦粒子均為納米結構粉末。

本發明具有以下有益效果：