[發明專利]一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料及其等離子燒結制備工藝

在審

• 申請號: 201810698984.3
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108751996A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 殷增斌;陳明丹;徐偉偉;袁軍堂;汪振華
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/64
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料及其等離子燒結制備工藝。本發明的碳化硼陶瓷材料，以重量百分數計，包含如下組分：B₄C 74.5％?80.5％、SiC 15％、Al₂O₃/Y₂O₃3％?9％、石墨烯1.5％。本發明的碳化硼陶瓷材料是在氬氣氣氛保護下，通過優化組分配比、燒結溫度、保溫時間等工藝參數，采用放電等離子技術，以較快的升溫速率制備得到。本發明制備出的陶瓷材料不但具備高的致密度，同時還具備較高的硬度和較好的韌性，致密度達到100％，硬度達到30.87±0.19GPa，斷裂韌性達到5.76±0.29MPa.m^1/2。

技術領域

本發明屬于放電等離子燒結材料技術領域，涉及石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料等離子燒結制備工藝。

背景技術

碳化硼是自然界中一種重要的超硬材料，其硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，具有密度低、彈性模量高、耐磨性好、腐蝕性能好等優點，是一種綜合性能優良的新型陶瓷材料，可以用來作為密封材料，中子吸收材料、防彈材料、發動機噴嘴、拋光加工硬材料的研磨、防彈材料、核輻射保護等，廣泛應用于核能、國防、機械等領域

碳化硼陶瓷的結構中共價鍵極強，共價鍵分數在90％以上，自擴散系數非常低，內部氣孔的消除、晶界和體積擴散都需要非常高的溫度，純碳化硼陶瓷的燒結極其困難，即使在高溫下也很難達到致密。另外，碳化硼粉體表面通常具有一層氧化物薄膜(B₂O₃)，阻礙了燒結的進行。基于以上原因，如何更有效地促成碳化硼的燒結和致密一直是該領域的研究重點。

目前，工業化生產碳化硼陶瓷的主要方法是熱壓燒結和無壓燒結。無壓燒結燒結溫度極其高，在2250～2300℃，保溫時間長，保溫時間為1-2h，但是致密化很困難，只有80-87％的致密度。熱壓燒結相對于無壓燒結溫度低，但要得到98％的致密度，燒結溫度也必須達到2000℃以上，保溫時間也不能低于1小時。高的燒結溫度使得無壓燒結和熱壓燒結耗散大量的電能，提高了生產成本。此外，在2000℃以上的高溫下燒結，使得晶粒快速長大并粗化，不利于氣孔的排除，使得材料中殘留大量的氣孔，增加氣孔率，減小致密度，從而造成了碳化硼陶瓷硬度低，韌性差。因此，碳化硼的燒結必須加入有效的添加劑降低溫度的同時促進致密化

與傳統的燒結方法相比，放電等離子燒結(SPS)是一種先進的燒結方法，具有較高的加熱率、較短的保溫時間和較高的效率，能在短時間內使材料快速致密，這是細化晶粒的必要條件。用SPS燒結制備難致密的碳化硼陶瓷時，與傳統燒結方式比，燒結溫度降低200-300℃，升溫速率在100-200℃左右，保溫時間在1-10min左右。放電等離子耗能低，環境友好，高效，可細化晶粒，改善碳化硼陶瓷的力學性能和微觀結構，且燒結體致密度高，特殊的燒結機理賦予材料新結構和高性能，更有利于燒結方法的推廣應用。它是利用外加脈沖強電流形成的點成凈化材料，提高粉末表面的擴散能力，再在較低的機械壓力下利用強電流短時加熱粉體進行燒結致密。

碳化硼陶瓷燒結溫度高，致密化困難，硬度高但韌性差，用放電等離子低溫快速燒結工藝優化助燒劑含量，對提高碳化硼陶瓷材料力學性能以及促進其產業化具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料及其等離子燒結制備工藝。

實現上述目的的技術方案如下：

一種石墨烯增韌的碳化硼陶瓷材料，以重量百分數計，包含如下組分：B₄C74.5％-80.5％、SiC 15％、Al₂O₃/Y₂O₃3％-9％、石墨烯1.5％。

本發明還提供上述碳化硼陶瓷材料的放電等離子燒結制備工藝，包括如下步驟：