[發明專利]一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金及制備方法

在審

• 申請號: 201810698429.0
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108690928A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 陳慶;廖健淞
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C22C27/02
• 分類號: C22C27/02;C22C32/00;C22B5/10;C22F1/18
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1.一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金，其特征在于，所述釩鈦錳合金是通過碳還原釩、鈦、錳的氧化物而得到的合金，其組成為Ti_1-a-b-cV_aMn_bM_c，其中a、b、c均為原子摩爾含量，30%≤a≤55%，5%≤b≤20%，0.1≤c≤0.3%，所述釩鈦錳合金為BCC相，其形態為鑄態，其晶粒尺寸為1-50 μm，M為Fe元素，在所述釩鈦錳合金的晶界處均勻分散著少量碳化物，起到強化合金的作用。

2.根據權利要求1所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金，其特征在于，所述碳化物為Ti_1-x-yV_xC_y，其中15%≤x≤23%，5%≤y≤15%，所述碳化物的尺寸為0.01-0.7 μm。

3.如權利要求1或2所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于，采用工業級五氧化二釩作為釩金屬原料，通過碳還原氧化物，得到所述釩鈦錳合金：

（1）以工業級五氧化二釩為原料，經過酒精、丙酮、去離子水沖洗，經過過濾，得到干凈的五氧化二釩原料，再與氧化鈦、氧化錳原料機械混合，得到混合原料粉體；

（2）將所述混合原料粉體溶解于水浴加熱的稀鹽酸與稀硝酸的混合溶液，經過20-40分鐘攪拌，充分反應后將不溶物過濾后取清澈濾液，再向濾液中緩慢滴加濃氨水，直至不再產生沉淀，經過過濾，將濾渣洗滌烘干，得到氫氧化物沉淀；

（3）將所述氫氧化物沉淀與碳粉均勻混合，其中所述氫氧化物沉淀與所述碳粉的摩爾量比1:1-2，在惰性氣體保護下，高溫進行還原處理，還原處理的時間為1-1.5h后淬火驟冷，得到釩鈦錳合金儲氫材料前驅體；

（4）將所述釩鈦錳合金儲氫材料前驅體進行物理除積碳處理，得到所述釩鈦錳合金儲氫材料。

4.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述工業級五氧化二釩中含0.1-0.3%的鐵和0.6%-1.2%的碳。

5.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述五氧化二釩、氧化鈦和氧化錳的原料中，釩、鈦、錳的摩爾量比為a:1-a-b-c:b。

6.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述稀鹽酸與稀硝酸的體積比例為1-4：1，所述氨水的質量濃度為12%-17%。

7.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于，步驟（2）中經過洗滌烘干后的所述氫氧化物沉淀為粉狀顆粒，晶粒尺寸為20-50納米。

8.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于， 步驟（3）中所述高溫還原處理的溫度為800-920℃，所述惰性氣體的壓力為大氣壓，所述惰性氣體為氮氣、氬氣中的一種。

9.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于， 步驟（3）中所述驟冷的降溫速度為500-600℃/s。

10.根據權利要求3所述的一種用于燃料電池儲氫的低成本釩鈦錳合金的制備方法，其特征在于， 步驟（4）中所述物理除積碳的具體過程為采用氧等離子體灰化20-40分鐘后，經過乙醇超聲清洗10-15分鐘。