[發(fā)明專利]一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810698363.5
• 申請(qǐng)日: 2018-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108623502B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王在軍;任帥昌;劉文靜;楊海軍;李宗泉;張克宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東創(chuàng)藍(lán)垚石環(huán)保技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/47
• 分類號(hào): C07C309/47;C07C303/06;C07C303/22
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝，其特征是，將2-萘酚在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98～100％硫酸和硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為105％的發(fā)煙硫酸中進(jìn)行磺化獲得含有2-羥基-6,8-萘二磺酸、2-羥基

-3,6-萘二磺酸以及2-萘酚單磺酸混合物的磺化液，向磺化液中添加氨水調(diào)節(jié)氨值，再加入亞硫酸銨催化氨解，然后加入稀硫酸進(jìn)行酸化，得到2-氨基-6,8-萘二磺酸、2-氨基-3,6-萘二磺酸和2-氨基單磺酸的混合物，即為2-氨基萘磺酸混合物；

添加氨水調(diào)節(jié)氨值為4～5％；

所述氨解的溫度為150～200℃；

氨解之后先進(jìn)行脫氨，所述脫氨的過(guò)程為將未反應(yīng)的游離氨從反應(yīng)液中吹脫出來(lái)；

酸化之后進(jìn)行脫二氧化硫，脫二氧化硫的過(guò)程為將反應(yīng)液中的二氧化硫吹脫出來(lái)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝，其特征是，所述磺化的溫度為80～85℃。

3.如權(quán)利要求1所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝，其特征是，所述磺化的時(shí)間為8～14h。

4.如權(quán)利要求1所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝，其特征是，氨水的濃度為20～25％(質(zhì)量)。

5.如權(quán)利要求1所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝，其特征是，所述氨解的時(shí)間為10～24h。

6.一種權(quán)利要求1～5任一所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝在制備2-氨基-3,6,8-萘三磺酸中的應(yīng)用。

7.一種2-氨基-3,6,8-萘三磺酸的生產(chǎn)工藝，其特征是，采用權(quán)利要求1～6任一所述的一種2-氨基萘磺酸混合物的制備工藝獲得2-氨基萘磺酸混合物，將2-氨基萘磺酸混合物加入至三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60～70％的發(fā)煙硫酸中進(jìn)行再次磺化后，即可獲得2-氨基-3,6,8-萘三磺酸。

8.如權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)工藝，其特征是，再次磺化的溫度為135～140℃；再次磺化的時(shí)間為10～16h。

9.如權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)工藝，其特征是，再次磺化后調(diào)節(jié)反應(yīng)液中的硫酸濃度為38～40％(質(zhì)量)，過(guò)濾后即可獲得固體2-氨基-3,6,8-萘三磺酸。