[發明專利]一種氧氮化鉭(TaOx

有效

• 申請號: 201810697485.2
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108751148B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 許振明;牛博;杜進芳
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;C01B21/082;B01J27/24;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B3/04
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

本發明涉及一種采用真空氮化可控地制備氧氮化鉭(TaO_xN_y)和/或氮化鉭(Ta₃N₅)納米光催化劑的方法。步驟包括：將氧化鉭和固體氮源以一定的比例分別置于真空管式爐中，使系統維持在一定的真空條件，然后將爐內溫度加熱至500～800℃，保溫4～8h；通過控制不同的壓強和溫度，即可獲得TaO_xN_y和/或Ta₃N₅。相對于傳統氨氣氣氛氮化工藝，本發明采用安全的固體氮源，較低的溫度下可控地制備出TaO_xN_y和/或Ta₃N₅，具有實驗條件溫和、操作簡單的優點。

技術領域

本發明屬于光催化劑的制備領域，具體涉及一種采用真空氮化可控地制備氧氮化鉭和/或氮化鉭納米光催化劑的方法。

背景技術

氧氮化鉭(TaO_xN_y)和氮化鉭(Ta₃N₅)，是一種對可見光有響應的新型光催化過渡金屬半導體材料，主要用于利用太陽能光催化和光電化學分解水以及降解水體中有機污染物等方面。目前，光催化技術是解決能源危機和環境問題的一個理想途徑，而TaO_xN_y和Ta₃N₅因其具有較窄的光學帶隙(2.08～2.5eV)和合適的帶邊位置可直接通過可見光(λ 600nm)照射分解水，光催化反應過程中穩定，在含有合適的電子供體和受體的環境中能夠實現氫氣和氧氣的同時釋放，并以高達15.9％的太陽能轉換率而受到廣泛關注，被視為工業化應用中一種應用前景廣闊的光催化材料。

目前，常用的制備TaO_xN_y和Ta₃N₅材料的方法是直接將氧化鉭 (Ta₂O₅或Ta_xO_y)在氨氣氣氛下高溫氮化(850-1150℃)。然而，傳統的氨氣氮化需要嚴格控制氨氣的流速及組成，尤其是在高溫下，氨氣具有毒性和爆炸的危險。有不少研究者嘗試采用安全的方法制備TaO_xN_y和Ta₃N₅，比如用安全的固體氮源(如尿素等)取代氨氣，然而該方法只能制備出不純的黑灰色TaN。另外，采用液氨法、氨水熱法、高壓氮化法等也已經應用于制備Ta₃N₅材料，然而，上述方法仍存在著實驗條件苛刻和危險的特點；而且，不能可控地分別制備出TaO_xN_y或Ta₃N₅。綜上，以上制備工藝存在的問題嚴重限制了TaO_xN_y和Ta₃N₅在光催化領域的應用。

因此，探索一種工藝簡單、安全、實驗條件溫和的TaO_xN_y和Ta₃N₅制備方法顯得尤為重要。

發明內容

本發明針對上述問題，提供一種采用真空氮化可控地制備TaO_xN_y和/或Ta₃N₅納米光催化劑的方法。本發明采用固體氮源，通過控制真空度、熱處理參數等可控地制備出TaO_xN_y和/或Ta₃N₅。該制備方法簡單、安全、易于操作，制備得到的TaO_xN_y和/或Ta₃N₅相的純度高，粒徑20～30 nm，光催化活性高。

為實現上述目的，本發明包括下列步驟：