[發明專利]可控制備新型ZnO/Ag可再生表面增強拉曼活性光催化材料的方法

在審

• 申請號: 201810696561.8
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108906047A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 黃慶利;王麗麗;王元有
• 申請（專利權）人: 徐州醫科大學
• 主分類號: B01J23/66
• 分類號: B01J23/66;B01J35/02
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 于躍

本發明涉及可控制備新型ZnO/Ag可再生表面增強拉曼活性光催化材料的方法，具體包括如下步驟：將ZnOHF加入體積分數為5％?10％的乙醇溶液中攪拌10?15min后，加入含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的硝酸銀溶液，繼續攪拌10?15min后，加入氫氧化鈉，繼續攪拌10?15min后，升溫至180℃反應12h后，自然冷卻至室溫，經后處理即得所述氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及可控制備新型ZnO/Ag可再生表面增強拉曼活性光催化材料的方法。

背景技術

半導體納米材料在解決環境污染問題和提供可再生能源等方面具有潛在的應用前景。ZnO納米顆粒由于具有無毒、低價、較大的比表面積、優異的化學穩定性和光穩定性、以及對許多化學反應具有光催化活性等優點，被認為是最具應用前景的光催化劑材料。但是，單一相的ZnO的寬帶隙較大(3.37eV)，只能被紫外光激發，對太陽能的利用率低。此外，對單一相的ZnO，功能單一，無法對環境中存在的染料進行有效檢測，不利于其實際應用。

Ag負載可使ZnO具有可見光吸收能力和可見光催化活性。ZnO/Ag的形貌、尺寸和制備方法直接影響其光催化性質。目前，對Ag負載ZnO的制備，基本都是以可溶性的硝酸鹽或者醋酸鹽為原料。然而，這些合成法反應速度較快、產品形貌和尺寸較難控制，從而影響產品的可見光催化活性。此外目前對于ZnO/Ag其他方面應用研究較少、產品功能單一。

發明內容

本發明提供一種氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料，其特征在于所述氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料的制備方法包括如下步驟：

將ZnOHF加入體積分數為5％-10％的乙醇溶液中攪拌10-15min后，加入含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的硝酸銀溶液，繼續攪拌10-15min后，加入氫氧化鈉，繼續攪拌10-15min后，升溫至180℃反應12h后，自然冷卻至室溫，經后處理即得所述氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料。

其中每克ZnOHF使用乙醇溶液120-180mL，使用硝酸銀溶液20mL，硝酸銀的濃度為0.05mol/L，且每100mL硝酸銀溶液中含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.55g；氫氧化鈉的用量為ZnOHF質量的1.0-3.0倍；上述反應優選在高壓反應釜中進行。

所述ZnOHF的制備方法包括如下步驟：將鋅鹽與NH₄F溶于水中攪拌15-20min后，加入堿金屬氫氧化物，繼續攪拌15-20min后，升溫至110-130℃反應10-16h后，自然冷卻至室溫，經后處理即得ZnOHF。所述鋅鹽選自氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或其水合物中的一種或幾種；鋅鹽與NH₄F的摩爾比為1:10，每摩爾鋅鹽使用5-8L水；堿金屬氫氧化物優選LiOH、NaOH、KOH、CsOH中的一種或幾種；堿金屬氫氧化物與鋅鹽的摩爾比為1.2-1.5:1。

本發明所述反應優選在高壓反應釜中進行；所述后處理為過濾、沉淀用去離子水、乙醇洗滌后，于60-80℃下真空干燥6-10h。

本發明的另一實施方案提供一種氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

將ZnOHF加入體積分數為5％-10％的乙醇溶液中攪拌10-15min后，加入含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的硝酸銀溶液，繼續攪拌10-15min后，加入氫氧化鈉，繼續攪拌10-15min后，升溫至180℃反應12h后，自然冷卻至室溫，經后處理即得所述氧化鋅/銀(ZnO/Ag)可再生表面增強拉曼活性光催化材料。