[發明專利]二苯基羥基乙酸的合成

在審

• 申請號: 201810695971.0
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108586229A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 溫沅楹;郝小萌;杜佳璇
• 申請（專利權）人: 煙臺智本知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: C07C59/48
• 分類號: C07C59/48;C07C51/41;C07C51/02
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 蘇亮

本發明涉及二苯基羥基乙酸的合成，過程包括：在50mL圓底燒瓶中加入二苯乙二酮2.5?3.6g與15mL 95％乙醇，加熱溶解，滴加氫氧化鉀2.7g溶于5?10mL水的溶液，磁力攪拌反應并回流30?60min，然后將反應混合物轉移到小燒杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸鉀鹽的晶體，抽濾，并用少量冷乙醇洗滌晶體，將過濾出的鉀鹽溶于70?90mL水中，滴加2?5滴濃鹽酸，少量未反應的二苯乙二酮成膠體懸浮物，加入活性炭脫色約兩平勺，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用5％的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍，保持攪拌保證產物松散，在冰水浴中冷卻使結晶完全，抽濾，用冷水洗滌幾次以除去晶體中的無機鹽和鹽酸，產物在85℃烘箱中干燥至恒重。

技術領域

本發明涉及二苯基羥基乙酸的合成，屬于化學合成領域。

技術背景

二苯乙二酮為α-二酮，與氫氧化鉀溶液回流，重排成α-羥基酸鹽即二苯乙醇酸鉀鹽，稱為二苯乙醇酸重排。由于反應中形成穩定的羧酸鹽，使此重排成為一個不可逆的過程。二苯乙醇酸也可直接由安息香與堿性溴酸鈉溶液一步反應來制備，得到高純度的產物。

鄰苯二甲酸氫鉀可由鄰苯二甲酸酐與氫氧化鉀作用而得，分子量為204.22g/mol。常用做滴定分析中的基準物質，用作制備標準堿溶液的基準試劑和測定pH值的緩沖劑，可與氫氧化鈉反應生成鄰苯二甲酸鉀鈉。產物二苯基羥基乙酸作為酸與氫氧化鈉反應式量比為1:1。事先在二苯基羥基乙酸中滴加兩至三滴酚酞試劑作為指示劑，當用氫氧化鈉標準溶液滴定至恰好顯淺粉色且半分鐘只內不退色時即為滴定終點。

發明內容

本發明涉及二苯基羥基乙酸的合成，合成過程包括：在50mL圓底燒瓶中加入二苯乙二酮2.5-3.6g與15mL 95％乙醇，加熱溶解，滴加氫氧化鉀2.7g溶于5-10mL水的溶液，磁力攪拌反應并回流30-60min，然后將反應混合物轉移到小燒杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸鉀鹽的晶體，抽濾，并用少量冷乙醇洗滌晶體，將過濾出的鉀鹽溶于70-90mL水中，滴加2-5滴濃鹽酸，少量未反應的二苯乙二酮成膠體懸浮物，加入活性炭脫色約兩平勺，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用5％的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍，保持攪拌保證產物松散，在冰水浴中冷卻使結晶完全，抽濾，用冷水洗滌幾次以除去晶體中的無機鹽和鹽酸，產物在85℃烘箱中干燥至恒重。

本發明的有益效果是：制備工藝簡易環保，成本低，適用范圍廣。

具體實施方式

以下結合具體的實施例對本發明中的原理和特征進行描述，所舉實例只是為了對本發明進一步的解釋說明，并非用來限定本發明的范圍。

實施例1

在50mL圓底燒瓶中加入二苯乙二酮2.5與15mL 95％乙醇，加熱溶解，滴加氫氧化鉀2.7g溶于5mL水的溶液，磁力攪拌反應并回流30min，然后將反應混合物轉移到小燒杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸鉀鹽的晶體，抽濾，并用少量冷乙醇洗滌晶體，將過濾出的鉀鹽溶于70mL水中，滴加2滴濃鹽酸，少量未反應的二苯乙二酮成膠體懸浮物，加入活性炭脫色約兩平勺，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用5％的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍，保持攪拌保證產物松散，在冰水浴中冷卻使結晶完全，抽濾，用冷水洗滌幾次以除去晶體中的無機鹽和鹽酸，產物在85℃烘箱中干燥至恒重。

實施例2

在50mL圓底燒瓶中加入二苯乙二酮3.6g與15mL 95％乙醇，加熱溶解，滴加氫氧化鉀2.7g溶于10mL水的溶液，磁力攪拌反應并回流60min，然后將反應混合物轉移到小燒杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸鉀鹽的晶體，抽濾，并用少量冷乙醇洗滌晶體，將過濾出的鉀鹽溶于90mL水中，滴加5滴濃鹽酸，少量未反應的二苯乙二酮成膠體懸浮物，加入活性炭脫色約兩平勺，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用5％的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍，保持攪拌保證產物松散，在冰水浴中冷卻使結晶完全，抽濾，用冷水洗滌幾次以除去晶體中的無機鹽和鹽酸，產物在85℃烘箱中干燥至恒重。

實施例3