[發明專利]一種C70富勒烯晶體的制備方法

有效

• 申請號: 201810695219.6
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108793122B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 聶王焰;梁迪;徐穎;周藝峰;陳鵬鵬
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C01B32/154
• 分類號: C01B32/154
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發明公開了一種C70富勒烯晶體的制備方法，是將C70均三甲苯溶液與十二醇的異丙醇溶液混合，超聲形成明顯沉淀后離心，用異丙醇洗滌制得C70晶體。本發明通過引入十二醇，得到尺寸分布均一的C70晶體。本發明步驟簡單，生產周期短，能夠規模化生產并取得良好經濟效益，C70晶體既具有C70單分子的特性，又能體現納米晶體的優點，可以應用于光電、儲能等領域。

技術領域

本發明涉及一種C70富勒烯晶體的制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

近幾十年來，碳材料以其新奇的結構及其優異的性質被認為是最具研究發展前景的材料之一。碳的同素異形體各種各樣，主要包括零維富勒烯、一維碳納米管和二維石墨烯結構。其中富勒烯為一類具有π共軛的零維碳籠結構，其獨特的分子結構吸引了科學家的廣泛研究，將分子組裝為有序的微納米結構對其性質的改進及實現實際應用具有重大意義。富勒烯是一類sp²雜化碳原子所構成的π共軛碳籠結構，這類材料在光電，能量儲存、生物醫學及催化等領域得到了廣泛的研究。隨著納米材料的發展，制備可控的碳納米新型結構的材料至關重要。富勒烯在有機溶劑中有一定的溶解性，這為富勒烯的溶液自組裝創造了有利的條件。

液液界面自組裝法是采用一種良溶劑溶解富勒烯與另一種不良溶劑混合，利用富勒烯在不同溶劑中溶解度的差異，在這兩種溶劑的界面沉淀析出富勒烯納米晶體。傳統的液液界面自組裝法操作如下：首先將富勒烯以一定濃度溶于良性溶劑中，隨后將一定量的不良溶劑緩慢加入到上述富勒烯溶液中，靜置可得晶體。在之后的研究中有一些基于液液界面沉積的改進方法，比如將良溶劑注入之后再超聲幾分鐘，超聲不僅可以使兩種溶劑混合均勻提高所得產物的均勻性，而且還能影響兩種溶液混合時間進而提高富勒烯晶體的生長速度；另一方面，也可以改變不良溶劑以及良溶劑的滴加順序和滴加方式，例如將良溶劑后滴入不良溶劑中以及快速注射的方式。

富勒烯C70作為富勒烯中產量次高的分子，隨著C60納米結構的廣泛研究，C70微納結構也得到了一定程度的發展。采用液液界面組裝的方法，Miyazawa^[1]課題組采用C70的甲苯溶液與異丙醇在界面組裝成C70一維納米晶須。Liu^[2]等采用C70三甲苯異構體溶液與異丙醇在液液界面組裝成立方體結構晶體。但是目前文獻報道的方法僅是簡單通過改變溶劑種類調控晶體結構，無法做到精確分級結構控制。

參考文獻：

[1]Miyazawa K,Kuwasaki Y,Obayashi A,et al.C60 nanowhiskers formed bythe liquid-liquid interfacial precipitation method[J].Journal of MaterialsResearch,2002,17(1):83-88.

[2]Dedi Liu,Wen Cui,Naisen Yu,et al.The control of the morphologies,structures and photoluminescence properties of C70 nano/microcrystals withdifferent trichlorobenzene isomers[J].CrystEngComm,2014,16(16):3284-3288.

發明內容

本發明旨在提供一種C70富勒烯晶體的制備方法，通過在不良溶劑中添加改變C70的均三甲苯與十二醇的異丙醇溶液的體積比，得到C70立方分級結構晶體。

本發明C70富勒烯晶體的制備方法，是將C70均三甲苯溶液與十二醇的異丙醇溶液混合，超聲形成明顯沉淀后離心，用異丙醇洗滌制得C70晶體。具體包括如下步驟：

步驟1：稱取0.0094gC70粉末，然后加入均三甲苯溶解C70，超聲3小時，靜置3小時，過濾除去不溶物后獲得0.4-0.6mg/mL的C70均三甲苯溶液；