[發明專利]一種基于電磁分離的磁性納米固相萃取裝置及萃取方法

有效

• 申請號: 201810694530.9
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108854157B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 張少陽;趙曉麗;汪浩;湯智;趙天慧;王珺瑜;方蕾
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

本發明提供一種基于電磁分離的磁性納米固相萃取裝置及萃取方法，屬于固相萃取技術領域，本發明提供的萃取裝置包括環境水供給單元、洗脫單元、萃取單元、收集裝置和總控制系統，其中萃取單元包括萃取裝置和電磁鐵，本發明首創使用電磁鐵代替傳統的永磁鐵的磁性納米固相萃取技術，電磁鐵磁性有無可以用通、斷電流控制，磁性大小可以通過控制電磁鐵與萃取裝置的距離或通過控制電流大小來調節。同時，由于磁性納米材料具有的超順磁性，使得材料自身的磁性也可以通過通、斷電流控制，通過電流控制就可以實現原位的分離和富集過程，具有很好的應用創新性，成功解決了傳統固相萃取裝置固液分離困難的問題，大大地提高了大體積環境水樣的分析速度。

技術領域

本發明涉及固相萃取技術領域，具體涉及一種基于電磁分離磁性納米材料技術的固相萃取裝置及萃取方法。

背景技術

眾所周知，水環境中的有機污染物的含量通常非常的低，因此樣品前處理過程是一個完整的分析方法中必不可少的環節，樣品的前處理時間往往會占到整個分析過程的70％以上。在水環境樣品前處理技術中，固相萃取技術由于具有簡單、快速、易于實現自動化以及環境友好等特點，已經逐漸代替傳統的液液萃取，成為樣品前處理中主要的分離富集方法。

固相萃取技術的核心是固相萃取劑和固相萃取裝置。目前市場上較為普遍的為固相萃取柱(SolidPhase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges或者SPE column)。常見的固相萃取柱大都是注射針筒型，以聚乙烯為材料，針筒內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的硅膠(C18、C8等)、高聚物(聚苯乙烯-二乙烯苯等)、無機材料(弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等)。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經過吸附劑后從出口排出。固相萃取過程中，往往使用正壓或負壓高壓泵，使水樣品通過固相萃取柱，達到富集有機污染物的目的，富集到固相萃取劑上的有機污染物等可以通過有機溶劑洗脫后進行儀器分析。隨著科技的發展和樣品數量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

現有的固相萃取技術的主要缺點是采用的是注射器萃取柱，固相萃取劑必須是微米級甚至是粒徑更大的硅膠、聚合物等作為填料，比表面積有限；同時傳統的固相萃取裝置，使用正壓或負壓高壓泵，使水樣品通過固相萃取柱，容易造成堵塞填充柱，導致柱污染，更為重要的是，依賴高壓過濾的固液分離方式，決定了這類固相萃取技術非常的耗時，通常對于500mL左右的環境水樣品，這一過程往往要耗費幾個小時，甚至更長時間。在處理天然有機質含量比較高的環境水樣品時，如富營養化的湖水、膠體含量較高的河水、污水處理廠的水等，水體中的大分子物質堵塞孔隙，導致流速越來越來慢，甚至出現無法過濾的情況。采用納米級的固相萃取劑作為填料，雖然能夠極大的增加比表面積，提高萃取效率，但是采用高壓泵過濾的方式，這一問題更加突出，耗時很長，且非常容易出現無法過濾的情況。

磁性納米材料結合納米材料比表面積大和磁性材料易于磁分離的優點，在生物醫藥、環境分析等諸多領域得到了廣泛的關注，磁性納米固相萃取劑卓越的吸附性能在污染物的富集和樣品前處理方面有很大的應用空間。越來越多的具有更高萃取容量、更高選擇性或適用性，更易抗干擾的新型磁性納米固相萃取劑和磁性復合納米固相萃取劑被研發出來，如納米Fe₃O₄、以Fe₃O₄為磁核的復合磁性納米固相萃取劑等，這類固相萃取劑具有比表面積大、成本低廉、綠色環保、表面易于修飾等優勢。但是與磁性納米萃取劑蓬勃發展不相適應的磁性固相萃取裝置的研究一直是個空白，目前仍然停留在使用永久性磁鐵的手工操作階段。