[發明專利]同時測定煤氣中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法

在審

• 申請號: 201810693417.9
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN110658265A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 闕偉;杜亞平;許超
• 申請（專利權）人: 寶武炭材料科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 31254 上海集信知識產權代理有限公司
• 代理人: 王月珍

本發明提供了一種同時測定煤氣中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其包括如下步驟：利用氣相色譜儀分別對苯、甲苯、二甲苯及萘的標樣進行外標法測定，分別繪制苯、甲苯、二甲苯及萘的標準曲線；將待測煤氣取樣后，注入熱脫附采樣器內，色譜界面注冊樣品后開始測定，分別得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面積，將苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面積分別與苯、甲苯、二甲苯和萘的標準曲線進行對照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：采用熱脫附吸收脫附與色譜聯用具有不需使用液體吸收劑，只需使用一種吸收管就可以大部分有機物，采集少量煤氣樣品就可以直接測定其有機組分含量。

技術領域

本發明屬于煤化工檢測技術領域，具體涉及一種用于煤氣中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的測定方法及其操作條件、測定步驟等。

背景技術

國內對城市燃氣或人工煤氣中萘含量測定通常采用GB/T12208-2008 國家標準《人工煤氣組分與雜質含量測定方法》，其中包含苦味酸吸收法與氣相色譜法，兩種方法皆需要使用吸收劑，苦味酸吸收法是采用苦味酸吸收，然后蒸餾滴定，依據消耗的堿量計算煤氣中萘含量，而氣相色譜法更是使用甲苯或二甲苯作為吸收劑，在冰水條件下吸收萘，再進行色譜分析。色譜法所用的甲苯或二甲苯溶劑毒性較大，對檢測人員與環境毒害深。

而人工煤氣中苯類組分含量測定現沒有國家標準或行業標準。

目前，有些企業采用二硫化碳溶劑吸收煤氣中苯類，再進行色譜分析。煤氣含萘檢測則采用GB/T12208-2008標準。二硫化碳是損害神經與血管的毒物，嚴重中毒對神經造成永久損害。

國標GB/T 14677—93空氣質量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定(氣相色譜法)是采用玻璃采樣管吸附待測氣體中甲苯、二甲苯、苯乙烯，然后進行色譜分析。該方法不能測定氣體中的苯和萘含量，測定煤氣三苯含量時較為繁瑣。

中國專利CN101701947A公開了一種天然芳香產物中痕量芳香成分的檢測方法，即主要包括吹掃捕集前處理、揮發性成分的吹掃捕集、熱脫附冷肼系統富集成分及GC-MS分析等步驟。吹掃捕集技術能夠分析高分子量的揮發性和半揮發性化合物，對烯烴類的鑒定分析能力更強，但沒有對苯類及萘類定量分析，且此發明需GC-MS聯用，對設備要求較高。

發明內容

本發明旨在提供一種同時測定煤氣中苯、甲苯、二甲苯和萘含量測量方法。且不需使用液體吸收劑，減少樣品采集時間和檢測時間，提高檢測效率。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供了一種同時測定煤氣中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法，其包括如下步驟：

利用氣相色譜儀分別對苯、甲苯、二甲苯及萘的標樣進行外標法測定，分別繪制苯、甲苯、二甲苯及萘的標準曲線；

將待測煤氣取樣后，注入熱脫附采樣器內，色譜界面注冊樣品后開始測定，分別得到苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面積，將苯、甲苯、二甲苯和萘的峰面積分別與苯、甲苯、二甲苯和萘的標準曲線進行對照，得到苯、甲苯、二甲苯和萘的含量。

作為優選方案，所述氣相色譜儀中采用的色譜柱為非極性毛細管色譜柱。

作為優選方案，所述色譜柱的規格為50m×0.25mm×0.32μm。

作為優選方案，所述氣相色譜儀的操作條件如下：

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

1、本發明無需使用溶劑、內標物等預處理步驟，樣品使用吸附管吸附后進樣，可測定煤氣中的苯、甲苯、二甲苯和萘等組分含量，方法檢出限為0.004g/m³(以苯計)；

2、本發明能快速測定煤氣中苯類與萘含量，且操作過程簡單。