[發明專利]均質高粘聚酯及其制備方法

在審

• 申請號: 201810693208.4
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN109134837A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 姬洪;張玉梅;宋明根;蔣權;徐龍官;陳康;鄒家熊;甘宇
• 申請（專利權）人: 浙江尤夫高新纖維股份有限公司;東華大學
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78;C08G63/86;C08G63/183
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.均質高粘聚酯的制備方法，其特征是：通過控制合成過程中催化劑的加入時機制得特性粘度為0.300-0.500dL/g的低粘聚酯后將其進行固相增粘制得特性粘度為0.85-1.15dL/g、特性粘度偏差≤0.02dL/g且分子量分布指數<2.5的均質高粘聚酯；

所述催化劑是在縮聚反應的中間產物的平均聚合度達到8-17時加入的；所述固相增粘的預反應分為四個階段，按先后順序分別為第一階段、第二階段、第三階段和第四階段，對應的溫度分別為190-195℃、195-210℃、210-220℃和220-230℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成過程分為酯化反應和縮聚反應，所述縮聚反應的溫度為260-273℃，所述催化劑為乙二醇銻，所述乙二醇銻的調制過程為：將乙二醇銻與乙二醇混合均勻并在混合過程中循環通入含水率小于200ppm的氮氣或惰性氣體。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述低粘聚酯含0.1-2wt％的成核劑；所述成核劑為無機成核劑和/或有機成核劑，無機成核劑的平均粒徑≤400nm，有機成核劑的起始分解溫度>300℃。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述無機成核劑為石膏、高嶺土、蒙脫土、云母、滑石粉、硅酸鹽、二氧化鈦、氧化鋁、二氧化硅、碳酸鈣和硫酸鋇中的一種以上；所述有機成核劑為二甲酸鹽、二甲酸鹽衍生物和烷烴類化合物中的一種以上。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述二甲酸鹽為對苯二甲酸鈉、間苯二甲酸鈉或萘二甲酸鈉，所述二甲酸鹽衍生物為鄰苯氯甲酸鈉或對苯二甲酸單羧酸鹽，所述烷烴類化合物為石蠟、聚甲基丙烯酸羥乙酯、羥乙基化環糊精或聚丙烯酸。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合均勻是在催化劑調制罐中進行的，催化劑調制罐的內部設有攪拌器，頂部和底部分別與氮氣處理發生器和氣體循環泵出口連通，氮氣處理發生器用于產生氮氣同時對氮氣進行干燥處理，氮氣處理發生器與氣體循環泵入口連通；所述調制過程結束后，乙二醇銻與乙二醇進入催化劑供應罐，所述催化劑供應罐的底部和頂部分別與液體循環泵的入口和出口連通；所述酯化反應的原料為對苯二甲酸和乙二醇，對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.2-1.5，所述酯化反應的溫度為235-245℃，時間為2-3h，壓力為0.1-0.2MPa；所述縮聚反應的壓力為100-200Pa。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述固相增粘前進行干燥預結晶，所述干燥預結晶是在預結晶器中進行的，所述干燥預結晶的溫度為150-170℃，時間為10-20min，氣氛為氮氣。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述預反應是在預反應器中進行的，所述四個階段是在預反應器的四個工作區中進行的，所述預反應的時間為8-10h；所述預反應后在終反應器中進行終反應，所述終反應的溫度為215-225℃，時間為18-20h。

9.采用權利要求1～8任一項所述的制備方法制得的均質高粘聚酯，其特征是：均質高粘聚酯的環狀低聚物的含量<1.50wt％。

10.根據權利要求9所述的均質高粘聚酯，其特征在于，所述均質高粘聚酯的低聚物總含量<2.10wt％，二甘醇含量<0.95wt％；所述均質高粘聚酯應用于工業絲、包裝材料和工程塑料領域。