[發明專利]一種復合光催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810692890.5
• 申請日: 2018-06-29
• 公開（公告）號: CN108906131A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 劉菊花;鄧博;陳帥
• 申請（專利權）人: 佛山騰鯉新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C01B3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）向超聲分散儀中加入40～50mL無水乙醇和2～3g木質納米纖維素，超聲分散，得到纖維素懸浮液，將纖維素懸浮液置于帶有攪拌器的錐形瓶中，用滴液漏斗向錐形瓶中加入18～20mL鈦酸四丁酯，同時啟動攪拌器，以200～300r/min的轉速開始攪拌10～15min得到混合液；

（2）向上述混合液中加入4～5mL乙酸溶液，20～30mL二氧化硅溶膠，攪拌1～2h，得到納米纖維素/二氧化鈦溶膠，靜置陳化，得到干溶膠，將干溶膠馬弗爐中，煅燒后放入研缽中研磨30～35min，過篩得到介孔二氧化鈦；

（3）將0.2～0.3g石墨粉和0.12～0.13g硝酸鈉加入到裝有10～12mL濃硫酸溶液的燒杯中，將燒杯置于冰水浴中，攪拌反應，撤去冰水浴常溫下攪拌反應，向燒杯中加入10～15mL去離子水和20～25mL雙氧水，繼續攪拌反應直至無氣泡產生；

（4）繼續向上述燒杯中加入20～25mL硫酸溶液和10～15mL雙氧水，再加入40～50g介孔二氧化鈦，攪拌反應后真空抽濾除去濾液得到濾餅，并用去離子水沖洗所得濾餅直至洗滌液為中性，將沖洗后的濾餅放入烘箱中干燥，得到負載氧化石墨烯的二氧化鈦；

（5）將上述制備的負載氧化石墨烯的二氧化鈦置于超聲分散機中，加入蒸餾水超聲分散，得到分散液，將菠菜研磨后過濾去除濾渣得到研磨液，將研磨液稀釋得到菠菜稀釋液；

（6）將1.0～1.2g氫氧化鈉、0.8～1.0g氯乙酸、10～12mL分散液、20～25mL菠菜稀釋液和40～50mL正硅酸乙酯，置于超聲反應機中，超聲反應，得到反應膠液，將反應膠液置于烘箱中，干燥得到復合光催化材料。

2.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的控制超聲功率為150～200W，超聲分散時間為4～6min，滴液漏斗滴加速率為2～3mL/min。

3.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的乙酸溶液的質量分數為20%，二氧化硅溶膠的質量分數為20%，靜置陳化時間為2～3天，設定馬弗爐溫度為400～500℃，煅燒時間為4～5h，所過篩規格為200目。

4.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的濃硫酸溶液的質量分數為85%，冰水浴下攪拌反應時間為30～45min，撤去冰水浴常溫下攪拌反應時間為1～2h，雙氧水的質量分數為10%。

5.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的硫酸溶液的質量分數為8%，雙氧水的質量分數為5%，攪拌反應時間為45～50min，干燥溫度為60～70℃，干燥時間為20～24h。

6.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的超聲分散時間為10～15min，控制超聲頻率為30～35kHz，分散液質量濃度為2～3mg/L，研磨液稀釋為原來體積5倍。

7.根據權利要求1所述的一種復合光催化材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的超聲反應時間為1～2h，控制超聲頻率為30～33kHz，烘箱設定溫度為50～55℃，干燥時間為3～4h。