[發明專利]一種回流改進的2-氰基吡嗪用精餾塔

有效

• 申請號: 201810692712.2
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108704331B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 許小峰;張振亮;許壽永
• 申請（專利權）人: 新鄉市巨晶化工有限責任公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D3/26;B01D3/42;C07D241/24
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 白小明

本發明涉及一種回流改進的2?氰基吡嗪用精餾塔，包括設有采出孔的塔體、若干塊塔板和回流系統；回流系統包括與采出孔連接的采出管、與采出管連接的換熱器和與換熱器連接的回流主管；塔板包括中空的殼體、開設于殼體上且貫通殼體的若干個篩孔、開設于殼體底面非篩孔區域的若干個噴淋孔；塔板側面設有與殼體內部連通且延伸至塔體外的回流輔管；每一回流輔管與回流主管連通且管體上設置有輔管閥；每一篩孔內均設置有與篩孔共軸的且與殼體固定連接的密封圓環；回流主管末段設置有主管閥。能夠充分利用不同塔板位置所對應分離效率不同的特點，從而顯著提升單次回流的提純效果以及有效縮短達到該效果所需回流時間，進而大幅度提升了回流操作的整體效率。

技術領域

本發明涉及精餾設備領域，具體涉及一種回流改進的2-氰基吡嗪用精餾塔。

背景技術

2-氰基吡嗪是一種重要的化工原料及中間體，在香料、醫藥等領域具有廣泛的用途。尤其是在醫學上，2-氰基吡嗪能夠制備抗結核藥吡嗪酰胺。其中，關于其制備方法，天津大學公開了采用丙二醇和乙二胺為原料，經過兩部反應得到2-氰基吡嗪；上海石化研究院公開了以2-甲基吡嗪為原料，采用氨氧化技術合成2-氰基吡嗪；等等。而在2-氰基吡嗪的制備過程中，除反應控制步驟外，與產品純度和產率息息相關的還有其精餾提純工藝。

精餾塔作為2-氰基吡嗪工業化生產過程中必不可少的一種大型提純裝置，其利用反應產物中各組分具有不同的揮發度，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質，使液相中的低沸組分轉移到氣相中，而氣相中的高沸組分轉移到液相中，從而實現2-氰基吡嗪與未反應雜質之間分離的目的。

受到塔板效率、精餾初期塔內工況不穩定、氣液兩相之間傳熱需要時間等因素的影響，通常精餾塔的一次采出汽中，有效成分的含量普遍偏低，精餾效果不甚明顯，加之2-氰基吡嗪用精餾塔體積相對于石油化工用精餾塔的體積要小得多，因此2-氰基吡嗪用精餾塔都會選用在采出口與最后一塊塔板之間設置回流機構，從而使得前期采出的精餾分能夠重新返回精餾塔中再次分離提純，進而實現精餾分純度的提升。

作為塔板式精餾塔的一種，篩板精餾塔因為其結構簡單、傳質傳熱效果優良而被廣泛采用。傳統工藝中，其回流的方式一般采用在精餾塔頂部附近的側壁上開設回流孔，然后將塔頂采出的氣體經過外部設置的換熱器換熱冷凝后，再通過回流孔輸送回精餾塔內部進行再次精餾，最后通過上述步驟的往復，以達到大幅提升精餾分純度的目的。但是，這種方式下，由于精餾分以液態的方式直接流向塔板，瞬時流量較大且分散性不好，故傳熱傳質效率較低，通常需要較長的回流時間才能達到效果。

作為改進，現有技術通過在一個覆蓋面積較寬且帶有多個噴頭的噴淋頭探入精餾塔內部來取代回流孔，利用對精餾分進行分流，從而使得精餾分的分布面積增大，以使回流的精餾分與蒸餾蒸汽之間形成更多的接觸，進而提高進回流的效率。但是，受到初期工況的影響，精餾過程中早期的精餾分中夾帶的雜質較多，且組分并不均一，而依靠頂部的回流作用，由于能夠起到實際傳質交換的塔板數量較少，所以其回流提純分離的效果是有限的。因此，采用現有技術對回流提純效率的提升是有極限的，并且不能根據實際的工況進行調整，造成了精餾資源，尤其是蒸汽資源的極大浪費。

發明內容

本發明提供了一種回流改進的2-氰基吡嗪用精餾塔，以解決現有篩板式精餾塔回流過程中塔板利用率不足、回流提純效率存在極限的問題。

本發明采用的技術方案如下：

一種回流改進的2-氰基吡嗪用精餾塔，包括塔體、設置在塔體頂部的采出孔、設置在塔體內部的若干塊塔板和與塔體連接的回流系統；所述回流系統包括與采出孔連接的采出管、與采出管連接的換熱器和與換熱器連接的回流主管；所述塔板包括呈中空結構的殼體、開設于殼體上的且貫通殼體的若干個篩孔、開設于殼體底面非篩孔區域的若干個噴淋孔；所述塔板側面設有與殼體內部連通且延伸至塔體外的回流輔管；每一所述回流輔管均與回流主管連通且管體上均設置有輔管閥；每一所述篩孔內均設置有與篩孔共軸的且與殼體固定連接的密封圓環；所述回流主管末段設置有主管閥。