[發(fā)明專利]一種磁性磺化碳?xì)饽z及其制備方法與在生物柴油中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810690512.3
• 申請(qǐng)日: 2018-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108816282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王睿;張景
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)蘇州研究院
• 主分類號(hào): B01J31/02
• 分類號(hào): B01J31/02;C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

1.一種磁性磺化碳?xì)饽z的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1)磁性碳?xì)饽z的制備：將鐵氧體納米粒子負(fù)載在碳?xì)饽z上制備磁性碳?xì)饽z；

(2)磁性磺化碳?xì)饽z的制備：采用重氮化反應(yīng)制備磁性磺化碳?xì)饽z。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，碳?xì)饽z的制備方法包括以下步驟：將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、甲醛水溶液和間苯二酚以設(shè)定量和水混合，攪拌反應(yīng)3h；將樣品密封，80℃放置2d形成凝膠；將獲得的濕凝膠浸沒(méi)在丙酮中，置換凝膠中含有的水分，然后干燥；將干燥后的凝膠在氮?dú)鈿夥罩斜簾传@得碳?xì)饽z。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：CTAB、甲醛水溶液和間苯二酚的摩爾比為1：(100～200)：(200～300)；

優(yōu)選的，攪拌反應(yīng)的pH為10～11；

優(yōu)選的，焙燒溫度為700～1000℃；

優(yōu)選的，焙燒時(shí)間為1～5h。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：所述磁性碳?xì)饽z的具體制備方法包括：

稱取設(shè)定量的碳?xì)饽z于水中，將六水合三氯化鐵和四水合氯化亞鐵溶于上述溶液；調(diào)節(jié)溶液pH至9～11，然后劇烈攪拌5～20min，再靜止陳化1～2h；結(jié)束后，反復(fù)洗滌至中性，過(guò)濾，干燥，即得磁性碳?xì)饽z。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是：所述六水合三氯化鐵和四水合氯化亞鐵的摩爾比例為(1～2)：1。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是：所述磁性磺化碳?xì)饽z的具體制備方法包括：

稱取亞硝酸鈉溶于水中，置于冰浴中，然后加對(duì)氨基苯磺酸和HCL進(jìn)行反應(yīng)，得對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽溶液；將該重氮鹽溶液加入到磁性碳?xì)饽z中，然后混合物置于冰浴中，在攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后多次離心洗滌，干燥，即得磁性磺化碳?xì)饽z。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征是：所述亞硝酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸和HCL的質(zhì)量比例為(0.015～0.02):(0.03～0.06):(0.3～0.6)；

優(yōu)選的，亞硝酸鈉、水、對(duì)氨基苯磺酸和HCL反應(yīng)20～60min，更優(yōu)選30min；

優(yōu)選的，HCL的濃度為0.5～1.5mol/L；

優(yōu)選的，所述磁性碳?xì)饽z與對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽的質(zhì)量比例為1：(1～3)；

優(yōu)選的，攪拌條件下反應(yīng)1～4h。

8.采用權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的方法制備得到的磁性磺化碳?xì)饽z材料。

9.權(quán)利要求8所述的磁性磺化碳?xì)饽z材料在催化酯交換反應(yīng)制備生物柴油中的應(yīng)用。

10.一種生物柴油的制備方法，其特征是：該方法包括采用權(quán)利要求8所述的磁性磺化碳?xì)饽z材料進(jìn)行催化酯交換反應(yīng)制備生物柴油的步驟。