[發(fā)明專利]一種膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810688891.2
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108854970B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設計）人: 林曉艷;何雨;陳彥;周建;羅學剛
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 賈曉燕

1.一種膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將廢棄皮革剪成均勻的粒狀皮革，按重量份，將粒狀皮革1～10份浸泡于50～100份超純水中，加入0.5～2份的堿，在45～85℃下攪拌反應1～24h，過濾，用酸將濾液pH調(diào)至中性，干燥后研磨，得到膠原蛋白肽粉末；

步驟二、將適量的5～20wt％的葡萄糖溶液加入反應釜中，擰緊反應釜將其置于一定溫度下反應一定時間，自然冷卻至室溫，將反應產(chǎn)物洗滌，過濾，干燥，并在空氣氣氛中焙燒碳化，得到羧基化水熱炭微球；

步驟三、將1～10份羧基化水熱炭微球分散于20～50份超純水中，超聲1～3小時，然后加入超臨界反應裝置中，并加入1～10份1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳化二亞胺EDC和N-羥基琥珀酸亞胺NHS的混合物，在體系密封后通入二氧化碳至30～40MPa、溫度30～60℃的條件下攪拌反應15～45min，卸壓，加入1～50份膠原蛋白肽粉末，再次注入二氧化碳至壓力為40～60MPa、溫度30～60℃的條件下攪拌15～45min，卸壓，然后室溫下攪拌12小時后過濾，洗滌，干燥，得到膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑；

所述廢棄皮革為豬皮、牛皮、羊皮皮革加工邊角廢料中一種或兩種以上任意組合；

所述堿為氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鉀中一種或者兩種以上任意組合；

調(diào)節(jié)pH所用的酸為硝酸、鹽酸、硫酸中一種或者兩種以上任意組合；

所述步驟二中，反應釜為具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應釜，反應溫度為100～200℃，反應時間為8～24小時，葡萄糖溶液體積占反應釜體積的60～80％；

所述步驟二中，水熱炭微球在空氣氣氛中焙燒碳化的溫度為200～500℃，時間為1～5小時，升溫速率為0.1～10℃/min；

所述1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳化二亞胺EDC與N-羥基琥珀酸亞胺NHS的重量比為1:0.1～1。

2.如權(quán)利要求1所述的膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三得到的膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑進行如下處理：在大氣壓條件下，在大氣壓低溫等離子體裝置的高壓電極和接地電極上施加工作電壓，按照5～15L/h的氣流量通入流動氣體，使進入大氣壓低溫等離子體裝置的流動氣體經(jīng)放電產(chǎn)生等離子體，并從大氣壓低溫等離子體裝置的噴射出口噴出形成等離子體射流，將膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑送入大氣壓低溫等離子體裝置中，使膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑處于大氣壓低溫等離子體的噴射出口處15～50mm，使等離子體射流噴射于膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑上，控制大氣壓低溫等離子體裝置的噴射出口的移動速度在5～15mm/s，處理60～120min后，得到處理后的膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑；所述工作電壓采用高壓交流電源提供，所述工作電壓為35～100kV的交流電壓，頻率為100～300kHz；所述氣體為空氣、氧氣、氮氣、氨氣中的一種或者多種的混合。

3.如權(quán)利要求1所述的膠原蛋白肽接枝水熱炭微球吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中焙燒碳化的過程為：將干燥后的物質(zhì)加入旋轉(zhuǎn)焙燒爐中，以1～5℃/min的速度加熱升溫至100～150℃，保溫10～20min，然后以0.5～2.5℃/min的速度加熱升溫至200～300℃，保溫30～60min，然后以0.5～1.5℃/min的速度加熱升溫至400～500℃，保溫1～2h，得到碳微球吸附劑；所述旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為10～15r/min。