[發明專利]一種羥基喹啉的合成方法在審
| 申請號: | 201810687587.6 | 申請日: | 2018-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN108752271A | 公開(公告)日: | 2018-11-06 |
| 發明(設計)人: | 劉連喜;王秀云;王莉;王瑞陽 | 申請(專利權)人: | 江蘇新瑞藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D215/26 | 分類號: | C07D215/26 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羥基喹啉 硝基苯 合成 氧化劑 原材料成本 保溫反應 加料方式 鄰氨基酚 硝基苯酚 油層 反應釜 濃硫酸 氧化性 一次性 甘油 分出 加水 液堿 下層 冷卻 中和 上層 替代 | ||
1.一種羥基喹啉的合成方法,其特征在于:將甘油、鄰氨基酚、硝基苯、濃硫酸在140℃以上反應,得8-羥基喹啉,具體包括如下步驟:
(1)以甘油為起始原料,在140℃以上用濃硫酸脫水成為丙烯醛中間體(Ⅱ),
(2)中間體(Ⅱ)與鄰氨基酚反應,生成中間體(Ⅲ),此中間體在硫酸作用下脫水成環得中間體8-羥基-1,2-二氫喹啉(Ⅳ),
(3)所得中間體(Ⅳ)與硝基苯進一步反應,氧化成8-羥基喹啉(Ⅰ)
2.根據權利要求1所述的羥基喹啉的合成方法,其特征在于:所述(1)中甘油和濃硫酸的質量比為1:0.5-1.5。
3.根據權利要求1所述的羥基喹啉的合成方法,其特征在于:所述(2)中鄰氨基酚和(1)中甘油的質量比1:1.15-1.35。
4.根據權利要求1所述的羥基喹啉的合成方法,其特征在于:所述(3)中硝基苯和(2)中鄰氨基酚的質量比為1:0.3-0.4。
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