[發明專利]一種凈化富集酸性多雜質含釩浸出液中釩的方法

在審

• 申請號: 201810685830.0
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108728673A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 黃晶;羅大雙;張一敏;劉紅;胡鵬程
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C22B34/22
• 分類號: C22B34/22;C22B3/26
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種凈化富集酸性多雜質含釩浸出液中釩的方法。其技術方案是：用離子液體作萃取劑，按將離子液體、相調節劑和磺化煤油混勻，得到有機相；將含釩浸出液與有機相混合進行萃取，分相，得到負載有機相和萃余液，將負載有機相在強酸溶液中洗滌，得到洗滌后有機相；再反萃得到富釩液和再生有機相，再生有機相可循環用于萃取過程。本發明具有萃取劑用量少、萃取釩平衡時間短、萃取釩選擇性好、釩的富集倍數高、有機相的反萃和再生可一步完成、萃取劑循環利用率高和經濟環保的特點。

技術領域

本發明屬于酸性多雜質浸出液提釩技術領域。具體涉及一種凈化富集酸性多雜質含釩浸出液中釩的方法。

背景技術

從含釩頁巖中提取V₂O₅已經成為獲得釩資源的一種重要途徑。由于釩賦存狀態復雜、品位較低，現有工藝多在高溫高酸體系下浸出，選擇性不高，使得浸出液酸性強；其中雜質離子種類較多，含量也較高，給后續凈化富集帶來了一定的困難。

諶純等(諶純，張一敏，包申旭，黃晶，楊曉.叔胺N235從石煤酸浸液中分離富集釩[J].稀有金屬，2017，41(4):422-428.)采用叔胺N235從石煤酸浸液中分離富集釩，對于釩濃度為1.89g/L的酸浸液，用體積比為20％的N235+5％的TBP+75％的磺化煤油作有機相萃取，在pH為1.7、相比O/A＝1∶3條件下萃取2min，釩單級萃取率可達90％左右，但萃取相比較大，萃取劑用量大，且N235萃取首先需要對萃取劑進行質子化即酸化的過程，耗費大量硫酸且過程難以分相，反萃后再生過程仍需酸化，工藝流程復雜。

胡建鋒等(胡建鋒，朱云.P204萃取硫酸體系中釩的性能研究[J].稀有金屬,2007,31(3)：367-370.)用P204對硫酸體系釩溶液進行液-液萃取，對于釩濃度為4.5g/L的含釩酸性溶液，用體積比為20％的P204+3％的仲辛醇+77％的煤油作有機相萃取，在萃原液pH為1.5左右條件萃取8min，釩單級萃取率可達80％(O/A＝1∶1)，但萃取劑耗量大，且雜質離子Fe³⁺的共萃率在60％左右，雜質離子Fe²⁺和Al³⁺的共萃率在20％左右，有機相在萃取過程中與雜質離子Fe²⁺生成的絡合物較難反萃出來，從而影響了后續有機相再生的操作，導致負載有機相經反萃后難以再回收循環利用。

目前從高酸、多雜質的含釩浸出液中萃取釩一般是使用胺類萃取劑和磷類萃取劑等傳統有機萃取劑，如“一種石煤一步法制備高純五氧化二釩的方法”(CN106282538A)專利技術，采用P204、P507、N235為萃取劑從含釩頁巖酸浸液中萃取釩的方法，但該方法萃取級數長、萃取時間長和反萃過程會產生強酸性廢水。“基于萃取—反萃取體系的提釩方法”(CN102154550A)專利技術，采用伯胺類萃取劑(N1923)從釩渣浸出液中提取釩，該方法萃取時間長、萃取相比小和萃取劑用量較大。

離子液體是有機陽離子和無機陰離子組成的室溫下為液態的離子化合物，與現有的有揮發性的有機溶劑相比，具有不揮發、化學性質穩定、可設計性和可循環使用等優點，在萃取分離領域已表現出良好的應用前景，離子液體應用于金屬離子萃取分離的研究已受到廣泛關注。

魏君怡等(魏君怡，李勇.應用[OMIM][BF₄]為萃取劑分離釩鉻渣酸浸液中釩/鉻的研究[J].電鍍與精飾，2017，39(8)：37-42.)對于釩濃度為3.86g/L，H⁺濃度為30g/L的釩鉻渣酸浸液，采用離子液體[OMIM][BF₄]作萃取劑，在相比O/A＝4∶5，萃取溫度35℃條件下萃取10min，釩單級萃取率可達92.42％，但離子液體[OMIM][BF₄]的用量大，萃取平衡時間較長，且有機相的再生操作會產生含氟離子的廢水，對環境造成污染。