[發明專利]連續化制備石墨烯及石墨微片的方法及裝置

在審

• 申請號: 201810685718.7
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108545722A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 吳海霞;郭守武
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/205
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種連續化制備石墨烯及石墨微片的方法及裝置，通過連續化制備裝置實現，該裝置包括：依次連接的煤塊粉碎及加料系統、鐵水加熱爐、鐵水冷卻區和產物負壓收集系統，其中產物負壓收集系統的底部通過鐵水回流系統與鐵水加熱爐相連；所述的連續化制備是指：通過將煤塊粉碎后加入熔融的鐵水中形成碳的過飽和鐵水，經冷卻后通過負壓處理收集冷卻過程中表面析出的石墨烯/石墨微片，并將剩余鐵水回收用于循環制造。本發明為煤炭高附加值利用開辟新途徑。

技術領域

本發明涉及的是一種材料工程以及冶金領域的技術，具體是一種利用鐵水冷卻過程連續的制備石墨烯及石墨微片的方法及裝置。

背景技術

現有的制備石墨烯的方法包括機械剝離法，氧化還原法，氣相沉積法，碳化硅外延法，以及取向附生法等，其中機械剝離法生產效率低，無法工業化量產；氧化還原法雖然操作簡單，產量高，但是產品缺陷多，導電導熱性能都較低。此外，氧化還原法使用硫酸、硝酸等強酸，存在較大的危險性，又須使用大量的水進行清洗，帶大較大的環境污染；化學氣相沉積法即(CVD)成本較高，工藝條件還需進一步完善；SiC外延法則對設備要求較高；取向附生法和煤催化或者高溫石墨化工藝則具有對設備的要求以及能耗要求比較高且產能較小的缺陷。制備人造石墨的方法是通過高溫石墨化或者催化石墨化的過程，其存在的主要問題分別是高能耗與高催化劑用量。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種連續化制備石墨烯及石墨微片的方法及裝置，通過鐵水冷卻過程中析出碳制備石墨烯/石墨微片的過程，開發采用煤基制備石墨烯/石墨微片的新技術，為煤炭高附加值利用開辟新途徑。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及一種連續化制備石墨烯及石墨微片的方法，藉由連續化制備裝置實現，通過將煤塊粉碎后加入熔融的鐵水中形成碳的過飽和鐵水，經冷卻后通過負壓處理收集冷卻過程中表面析出的石墨烯/石墨微片，并將剩余鐵水回收用于循環制造。

所述的裝置包括：依次連接的煤塊粉碎及加料系統、鐵水加熱爐、鐵水冷卻區和產物負壓收集系統，其中產物負壓收集系統的底部通過鐵水回流系統與鐵水加熱爐相連。

所述的鐵水中包含生鐵、生鐵合金或其混合。

所述的煤，采用但不限于煙煤、褐煤、無煙煤、蘭炭、焦炭等任意一種或其混合。

所述的加熱，通過焦炭加熱、電阻絲加熱或天然氣加熱實現。

所述的熔融，其溫度為1100-1600℃，以使鐵全部轉為液態為準。

所述的冷卻，包括緩慢冷卻形成石墨烯和快速冷卻形成石墨微片，分別將鐵水冷卻至1100℃～1200℃，其中緩慢冷卻的速度為0.1～5℃/min，快速冷卻的速度10～100℃/min。

所述的負壓處理，通過抽真空吸附實現。

技術效果

與現有技術相比，本發明無須高溫或者催化劑就可以獲得具有石墨烯片層結構的材料，具有節能降耗的特點。

附圖說明

圖1為本發明裝置示意圖；

圖2為實施例1制備得到的石墨微片示意圖；

圖3為實施例3制備得到的石墨烯示意圖；

圖中：1煤塊粉碎及加料系統、2鐵水加熱爐、3鐵水冷卻區、4產物負壓收集系統、5鐵水回流系統。

具體實施方式

實施例1