[發明專利]一種多孔材料表層梯度過渡層的制備方法

有效

• 申請號: 201810684580.9
• 申請日: 2018-06-28
• 公開（公告）號: CN108794068B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 李同起;徐林;張大海;吳坤
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

本發明涉及一種多孔材料表層梯度過渡層的制備方法，屬無機高溫熱防護材料領域。所述方法通過先在多孔材料表面涂覆溶劑，在多孔材料表層形成液相導流層，然后再涂覆固液漿料，使涂覆的固液漿料在液相溶劑導流下滲透到多孔材料預期表層深度，可有效實現固液漿料中固相組分向較大深度孔隙的遷移，有效避免濾餅形成，使梯度過渡層深度可控、物相組分可控；通過多次導流滲透控制固相滲透深度的方法，可以在不同深度范圍內形成不同固相填充率的填充層結構，可形成有效緩解熱應力的過渡層，同時多孔材料的表層強度得到了大大強化，為多孔材料后續制備致密防護層提供了條件。

技術領域

本發明涉及一種多孔材料表層梯度過渡層的制備方法，屬無機高溫熱防護材料領域。

背景技術

新型航天飛行器的快速化、小型化、可重復使用化等發展要求都對熱防護系統的耐高溫、輕量化、非燒蝕化等提出了明確需求。熱防護系統的這些要求又對熱防護材料提出了非燒蝕、防隔熱一體化、輕質等要求，促進了非燒蝕防隔熱一體化輕質熱防護材料的發展。非燒蝕防隔熱一體化輕質熱防護材料中表層為耐高溫的致密陶瓷防護層，而內部為輕質多孔的低密度隔熱材料，這兩層之間在密度、成分、結構等方面均存在較大的差異，致使它們的熱物理性能和力學性能存在很大差異。非燒蝕防隔熱一體化輕質熱防護材料在高溫服役時，防護層與內部隔熱層之間會存在非常大的熱應力，很容易造成材料的破壞。為避免熱應力造成破壞，在防護層與內部隔熱層之間形成梯度過渡層來緩釋熱應力是一個有效的途徑。防護層與內部隔熱層之間梯度過渡層的結構、成分、致密度等都存在過渡時，其熱物理性能和力學性能就會存在可控的過渡狀態，能夠較好地將熱應力在過渡層范圍內降低到多孔隔熱材料可以承受的水平。

目前，過渡層的制備通常采用固液浸漬的方式，具體包括：先將陶瓷或可形成陶瓷物質的固相粉料與液相載體混合形成浸漬漿料，然后將多孔隔熱材料浸沒入浸漬漿料中，采用抽真空或加壓的方式使浸漬漿料滲透到多孔隔熱材料表層一定深度，然后通過固化、熱解或燒結的方式形成過渡層。

固液混合浸漬漿料在向多孔材料表層內滲透時，其中的液相載體更容易向內擴散，而固相顆粒易于被孔壁阻攔，產成“濾餅”效應，即固相以濾餅形式存在于最表層范圍內，而無法向內進一步擴散，致使梯度過渡層深度不可控、物相組分不可控。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種多孔材料表層梯度過渡層的制備方法，通過液相導流實現固液漿料中固相組分向較大深度孔隙的遷移，有效避免濾餅形成，使梯度過渡層深度可控、物相組分可控；

為實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案：

一種多孔材料表層梯度過渡層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將固相粉體、液相載體及第一溶劑進行混合，得到懸浮液狀態的固液漿料，其中所述第一溶劑用于稀釋所述液相載體；

(2)采用第二溶劑涂覆多孔材料第一表面，使所述多孔材料的第一表面對應的表層潤濕，形成液相導流層，然后立即在所述第一表面持續涂覆所述固液漿料，直至涂覆的漿料達到預期滲透深度，得到表層含有固液漿料的多孔材料，其中所述第二溶劑為所述液相載體的溶劑；

(3)將所述表層含有固液漿料的多孔材料晾干、然后加熱固化，得到具有表層固相填充的多孔材料；

(4)對所述具有表層固相填充的多孔材料進行高溫熱處理，得到具有表層梯度過渡層的多孔材料。

在一可選實施例中，步驟(1)所述的固相粉體、液相載體及第一溶劑的體積比為1:(0.3～2):(0.1～2)。

在一可選實施例中，步驟(4)之前，還包括：

重復步驟(1)～步驟(3)1～3次，且在重復的過程中，逐次減小所述預期滲透深度和/或所述固相粉體的粒度。