[發(fā)明專利]陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810681709.0 | 申請日: | 2018-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN108993439A | 公開(公告)日: | 2018-12-14 |
| 發(fā)明(設計)人: | 周慶翰;陳康隆 | 申請(專利權)人: | 西南民族大學 |
| 主分類號: | B01J20/26 | 分類號: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22;C02F101/30 |
| 代理公司: | 成都科海專利事務有限責任公司 51202 | 代理人: | 唐麗蓉 |
| 地址: | 610041 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚氨基酸 陽離子 制備 磁性吸附劑 復合納米粒子 固體粉末 二甲基丙烯酸酯 結構穩(wěn)定性 可生物降解 四氧化三鐵 二次污染 二氧化硅 共沉淀法 核殼結構 水解反應 吸附效率 洗滌干燥 乙酸溶液 可控性 氫溴酸 水解法 吸附劑 引發(fā)劑 減小 透析 離子 水體 | ||
1.一種陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法的工藝步驟和條件如下:
(1)先采用現(xiàn)有的共沉淀法制備四氧化三鐵磁性納米顆粒,然后通過現(xiàn)有的水解法制備得到核殼結構的二氧化硅包四氧化三鐵的復合納米粒子;
(2)先將5~10重量份的帶陽離子聚氨基酸基團的化合物均勻分散于溶劑I中,然后邊攪拌邊滴加濃度33%的氫溴酸/乙酸溶液35~40體積份,并于室溫下水解反應15-20h后去除溶劑I,再將所得固體分散于去離子水中,用堿液調節(jié)其pH至6-8,裝入截留分子量3500的透析袋內透析10-15h,將所得透析物冷凍干燥22-28h,即得聚氨基酸固體粉末;
(3)先將1-5重量份的二氧化硅包四氧化三鐵復合納米粒子加入600-1000體積份的溶劑Ⅱ中,超聲分散8-12min,然后依次加入4~9重量份聚氨基酸固體粉末、0.035~0.040體積份二甲基丙烯酸酯和0.2-0.45重量份的引發(fā)劑,在回流條件下,反應1-4h,反應結束后待產品冷卻至室溫,離心分離,依次用乙醇和去離子水重復洗滌至少2次,繼后真空干燥得到陽離子聚氨基酸磁性吸附劑。
2.根據權利要求1所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的帶陽離子聚氨基酸基團的化合物為聚賴氨酸芐酯、聚精氨酸芐酯或聚組氨酸芐酯中的任一種。
3.根據權利要求1或2所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的溶劑I為三氟乙酸、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃中的任一種。
4.根據權利要求1或2所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的溶劑Ⅱ為乙醇、去離子水、乙酸乙酯、甲醇或丙醇中的任一種。
5.根據權利要求3所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的溶劑Ⅱ為乙醇、去離子水、乙酸乙酯、甲醇或丙醇中的任一種。
6.根據權利要求1或2所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、偶氮二異丁氰、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過硫酸鉀或偶氮二異丁基脒鹽酸鹽中的任一種。
7.根據權利要求5所述的陽離子聚氨基酸磁性吸附劑的制備方法,其特征在于該方法中所述的引發(fā)劑為過硫酸銨、過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰、偶氮二異丁氰、偶氮二異庚腈、偶氮二異丁酸二甲酯、過硫酸鉀或偶氮二異丁基脒鹽酸鹽中的任一種。
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