[發(fā)明專利]一種對硝基鄰甲苯胺的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810678553.0 | 申請日: | 2018-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN110642723A | 公開(公告)日: | 2020-01-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王存亮;許靈艷;嚴(yán)學(xué)文;黃煥軍;王小橋 | 申請(專利權(quán))人: | 王小橋 |
| 主分類號: | C07C209/62 | 分類號: | C07C209/62;C07C211/52 |
| 代理公司: | 42109 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 | 代理人: | 饒卓識 |
| 地址: | 435400 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 對硝基鄰甲苯胺 工藝安全性 污水處理量 氨基保護 混合溶液 鄰甲苯胺 起始原料 企業(yè)成本 三步反應(yīng) 酸性水解 硝酸硝化 冰乙酸 乙酸酐 合成 節(jié)約 | ||
本發(fā)明公開了一種對硝基鄰甲苯胺的合成方法,以鄰甲苯胺為起始原料,經(jīng)乙酸酐與冰乙酸混合溶液做氨基保護、硝酸硝化、酸性水解三步反應(yīng)制得;本發(fā)明設(shè)備要求簡單,工藝安全性高,污水處理量小,節(jié)約企業(yè)成本。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化合物合成領(lǐng)域,具體是一種對硝基鄰甲苯胺的合成方法。
背景技術(shù)
對硝基鄰甲苯胺主要用作冰染染料,也可合成顏料,同時也是獸用原料藥妥曲珠利的重要原材料。傳統(tǒng)合成方法存在設(shè)備復(fù)雜,安全性低,污水處理量大的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種設(shè)備要求簡單,工藝安全性高,污水處理量小的對硝基鄰甲苯胺的合成方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:以鄰甲苯胺為起始原料,經(jīng)乙酸酐與冰乙酸混合溶液做氨基保護、硝酸硝化、酸性水解三步反應(yīng)制得。
本發(fā)明中乙酸酐:冰乙酸混合溶液重量比為1:2~4。
本發(fā)明中氨基保護反應(yīng)溫度90~155℃;水解后析晶條件pH=6~10。
本發(fā)明有益效果為:設(shè)備要求簡單,工藝安全性高,污水處理量小,節(jié)約企業(yè)成本。
具體實施方式
實施例1
在250ml反應(yīng)瓶中,投入100g冰醋酸,25.5g乙酸酐,滴加10.7g鄰甲苯胺,升溫至140℃,反應(yīng)4.2小時,降溫加入11g硝酸,反應(yīng)5小時,加入純化水,用液堿調(diào)節(jié)pH=7,析出固體,抽濾,濾餅加水?dāng)嚢瑁渭?0g濃硫酸,保溫3小時,降溫,加入液堿調(diào)節(jié)pH=7,析出固體,干燥得到8.5g產(chǎn)品,收率55.9%,熔點127.3~128℃。
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