[發(fā)明專利]一種硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸亞鐵連續(xù)結(jié)晶工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810677914.X
• 申請(qǐng)日: 2018-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN108726578B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱雙春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽帝瑟化工科技工程有限公司
• 主分類號(hào): C01G49/14
• 分類號(hào): C01G49/14;B01D9/02
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發(fā)明公開了一種硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸亞鐵連續(xù)結(jié)晶工藝，涉及硫酸法鈦白生產(chǎn)除雜相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸亞鐵連續(xù)結(jié)晶工藝中，物料鈦溶經(jīng)過列管式換熱器、高位槽，后進(jìn)入刮壁式空心板片冷卻連續(xù)結(jié)晶機(jī)通過連續(xù)進(jìn)料和出料以實(shí)現(xiàn)連續(xù)結(jié)晶；本工藝簡化結(jié)晶流程，減少投入設(shè)備和降低能源消耗，刮壁式空心板片冷卻連續(xù)結(jié)晶機(jī)實(shí)現(xiàn)了硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸亞鐵連續(xù)結(jié)晶和規(guī)?；褂?，并通過結(jié)晶機(jī)螺旋轉(zhuǎn)速的調(diào)整控制副產(chǎn)品硫酸亞鐵粒子粒徑大小，有利于下一步分離工序的操作，同時(shí)提高副產(chǎn)品硫酸亞鐵的質(zhì)量和鈦白的收率。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及硫酸法鈦白生產(chǎn)除雜相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸法鈦白生產(chǎn)中硫酸亞鐵連續(xù)結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)：

目前，硫酸法鈦白行業(yè)中硫酸亞鐵的分離基本上都采用真空蒸發(fā)結(jié)晶，利用蒸汽噴射器使結(jié)晶器內(nèi)形成負(fù)壓，此時(shí)鈦液中的水份因沸點(diǎn)降低而蒸發(fā)，帶走熱量，使得鈦液溫度降低。通過控制鈦液系統(tǒng)的溫度，降低硫酸亞鐵的溶解度，使得硫酸亞鐵結(jié)晶析出，然后進(jìn)行過濾。該方法的操作簡便，適用性廣，可是存在結(jié)晶時(shí)間長，耗費(fèi)蒸汽量大，硫酸亞鐵晶體顆粒大小不均勻等缺點(diǎn)，真空結(jié)晶完成后得到含硫酸亞鐵晶體的鈦液(俗稱結(jié)晶鈦液)，采用圓盤過濾，由于濾餅中的七水硫酸亞鐵顆粒小，且不均勻，鈦液容易被包裹在硫酸亞鐵晶體中，降低了總鈦的收率，增加硫酸亞鐵的游離水含量。

現(xiàn)有的硫酸法鈦白生產(chǎn)中結(jié)晶工藝有兩種方式，主流工藝為真空結(jié)晶工藝，非主流工藝為間歇式冷凍結(jié)晶。

現(xiàn)有結(jié)晶工藝原理如下：(1)真空結(jié)晶：真空結(jié)晶是通過真空閃蒸原理，將鈦液溫度降低，以達(dá)到硫酸亞鐵的結(jié)晶溫度，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出。在現(xiàn)有工藝中采用的是真空結(jié)晶罐，其工藝過程為：鈦液進(jìn)入真空結(jié)晶罐后，停留2小時(shí)左右，待鈦液降至所需結(jié)晶溫度時(shí)，開始出料。為了達(dá)到此工藝，還需要配備真空泵，蒸汽噴射泵，冷凝蒸汽用循環(huán)水裝置。(2)間歇式冷凍結(jié)晶：該工藝原理是通過冷凍介質(zhì)給鈦液傳熱降溫達(dá)到一定溫度時(shí)，硫酸亞鐵結(jié)晶析出。其工藝過程是：鈦液進(jìn)入冷凍結(jié)晶罐通過控?zé)岜P管冷凍水將鈦液停留在罐內(nèi)6小時(shí)左右降至一定溫度，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出。

其中上述兩種工藝的生產(chǎn)過程是間斷的，鈦液進(jìn)出不能連續(xù)，且能耗很高，真空結(jié)晶能耗最高，冷凍結(jié)晶能耗稍低，但冷凍結(jié)晶設(shè)備不能大型化，只能適用于生產(chǎn)規(guī)模小的生產(chǎn)廠家使用。

在專利CN 103708566中，公開一種提高硫酸亞鐵過濾性能的方法，具體操作為：取硫酸法鈦白生產(chǎn)工藝得到的清鈦液，所述清鈦液中含有硫酸亞鐵，向清鈦液中加入促進(jìn)劑，并混合均勻；混有促進(jìn)劑的清鈦液放入冰水中進(jìn)行結(jié)晶，結(jié)晶過程中保持?jǐn)嚢?，結(jié)晶至清鈦液的溫度≤20℃，得到結(jié)晶鈦液，并將其取出；在負(fù)壓的條件下過濾得到含有鈦液的硫酸亞鐵晶體的濾餅，過濾的同時(shí)進(jìn)行洗滌，以洗出濾餅中的鈦液。此發(fā)明向清鈦液中加入一種促進(jìn)劑，為硫酸亞鐵結(jié)晶提供結(jié)晶中心，促進(jìn)七水硫酸亞鐵的生成，大大提高了硫酸亞鐵結(jié)晶速度，從而縮短結(jié)晶的時(shí)間。另外，硫酸亞鐵晶體顆粒大小均勻、粒徑較大，有利于濾餅洗滌，可以降低濾餅中殘鈦的含量，提高鈦的收率。

在專利CN201510864140.8中，公開一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的裝置及方法，包括一種硫酸法鈦白生產(chǎn)硫酸亞鐵的裝置，包括依次連接的真空結(jié)晶罐、一級(jí)噴射器、二級(jí)噴射器、一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器、水環(huán)真空泵、結(jié)晶鈦液貯槽，真空結(jié)晶罐頂部連接一級(jí)噴射器，一級(jí)噴射器連接一級(jí)冷凝器，一級(jí)冷凝器頂部連接二級(jí)噴射器，二級(jí)噴射器連有二級(jí)冷凝器，二級(jí)冷凝器連接水環(huán)真空泵，所述的真空結(jié)晶罐還設(shè)有進(jìn)料閥和放料閥，放料閥連接結(jié)晶鈦液貯槽，本發(fā)明方法及裝置實(shí)現(xiàn)了硫酸亞鐵成品晶體粒徑尺寸的變大，以及粒徑大小的均勻，保障硫酸亞鐵晶體洗滌效果，降低硫酸亞鐵成品內(nèi)殘余鈦液的含量。

發(fā)明內(nèi)容：