[發明專利]一種對苯二甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 201810677572.1
• 申請日: 2018-06-27
• 公開（公告）號: CN110642713A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 王存亮;許靈艷;嚴學文;黃煥軍;王小橋
• 申請（專利權）人: 王小橋
• 主分類號: C07C63/26
• 分類號: C07C63/26;C07C51/265
• 代理公司: 42109 黃石市三益專利商標事務所
• 代理人: 饒卓識

本發明公開了一種對苯二甲酸的制備方法，在高錳酸鉀溶液中加入一定量的對二甲苯，攪拌控溫60?90℃，反應1?3h，調節pH為11?13，過濾，分液，取水相，調節pH為0.5?2，過濾得對苯二甲酸固體；本發明合成簡單，無需高壓條件，污染小。

技術領域

本發明屬于化合物合成領域，具體是一種對苯二甲酸的制備方法。

背景技術

對苯二甲酸的合成方法有:1.對二甲苯以乙酸為溶劑，以乙酸鈷-乙酸錳為催化劑，以四溴乙烷為助催化劑，在高溫高壓條件下氧化生成對苯二甲酸，但是需要除去對羧基苯甲酸； 2.對二甲苯低溫氧化法原料對二甲苯在醋酸溶劑中，以醋酸鈷（或醋酸錳）及溴化物為催化劑，以三聚乙醛為氧化促進劑，在100-130℃溫度和3MPa壓力下，用空氣一步低溫氧化，反應產物用醋酸洗滌，然后干燥得產品對苯二甲酸?，F有合成條件中需要多種催化氧化劑，而且合成條件都需要高壓，合成后還需要除雜，條件繁瑣。

發明內容

本發明的目的就是提供一種合成簡單，無需高壓條件，污染小的對苯二甲酸的制備方法。

本發明在高錳酸鉀溶液中加入一定量的對二甲苯，攪拌控溫60-90℃，反應1-3h，調節pH為11-13，過濾，分液，取水相，調節pH為0.5-2，過濾得對苯二甲酸固體。

本發明中高錳酸鉀（純）：對二甲苯=1:0.25～0.35（重量比）。

本發明有益效果為：合成簡單，無需高壓條件，污染小。

具體實施方式

在250mL燒瓶中加入150g50%高錳酸鉀水溶液，滴加22.5g對二甲苯，劇烈攪拌，升溫到75℃，反應2h，40%氫氧化鈉調節pH=12，減壓抽濾，分液，取水相，4mol/L調節pH=0.5，減壓抽濾得對苯二甲酸固體。