[發明專利]一種石墨烯導熱膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810674368.4
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108910863B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 張巖;李朋;劉波;董偉;孫濤;張斌;苗燕;張叢天
• 申請（專利權）人: 中科鋼研節能科技有限公司;國宏華業投資有限公司
• 主分類號: C01B32/182
• 分類號: C01B32/182;B29D7/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯導熱膜制備方法，該制備方法包括以下步驟：

(1)基礎層制備：將原料均勻分散在雙蒸水和無水乙醇的 混合液中，得到懸濁液，進行超聲處理，超聲參數頻率≥25KHz，功率密度＝發射功率(W)/發射面積(cm²)≥0.4W/cm²，時長不低于10min；在抽濾漏斗上準備均勻致密的濾膜，用過量超聲處理過的懸濁液抽濾在濾膜表面形成石墨烯薄膜，使用0.1-0.3M的鹽酸或者NaOH水溶液作為脫除液反復浸洗濾膜和石墨烯薄膜的結合體5-20次，每次3-12min，將結合體置于乙醇或異丙醇或丙酮的低溫減壓蒸汽中至少1-5h以脫除濾膜，常溫下真空干燥24-72h，即得到均勻穩定的石墨烯薄膜，即基礎層；

(2)第一附加層制備：用旋涂的方式形成膜層，每次準備足量3-15mg/ml的石墨烯懸濁液，滴加到步驟(1)中基礎層的一面，經過25-50個循環的旋涂-干燥過程，在基礎層的一面形成第一石墨烯旋涂附加層；

(3)第二附加層制備：將步驟(2)所得的基礎層翻面，用旋涂的方式形成膜層，每次準備足量3-15mg/ml的石墨烯懸濁液，滴加到步驟(2)中基礎層的另一面，經過25-50個循環的旋涂-干燥過程，在基礎層的另一面形成第二石墨烯旋涂附加層；

該制備方法制得的石墨烯導熱膜具有以下結構：

包括基礎層和附加層；所述基礎層是二維石墨烯納米片和一維石墨烯納米帶混合的膜層；所述基礎層的重量配比為，聚乙烯吡咯烷酮5-10份、二氧化硅納米粉末3-8份、二氧化鈦納米粉末3-8份、石墨烯材料20-30份、異丙醇25-50份、羧甲基纖維素鈉2-8份和引發劑1份；

所述附加層是附著在前述基礎層兩側，通過多層浸漬附加的二維石墨烯納米片層；

所述石墨烯材料中，二維石墨烯納米片和一維石墨烯納米帶的重量比例范圍為3:7-7:3；所述引發劑采用鹽酸、硝酸或醋酸或其他無機酸中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯導熱膜制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中的超聲處理，超聲參數頻率30KHz，發射功率(W)/發射面積(cm²)＝0.5W/cm²，時長為15-20min；使用0.2M的鹽酸水溶液作為脫除液反復浸洗濾膜和石墨烯薄膜的結合體15-20次，每次9-12min，將結合體置于乙醇或異丙醇或丙酮的低溫減壓蒸汽中至少4-5h以脫除濾膜，常溫下真空干燥60-72h；

所述步驟(2)和步驟(3)中，每次準備足量8-12mg/ml的石墨烯懸濁液，經過30-35個循環的旋涂-干燥過程。