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[發明專利]一種自組裝電化學傳感器及其在水相中痕量汞離子的檢測中的應用在審

專利信息
申請號: 201810673072.0 申請日: 2018-06-26
公開(公告)號: CN109187689A 公開(公告)日: 2019-01-11
發明(設計)人: 郭鵬然;張立學;張芳;潘佳釧;孫君偉;宋艷艷 申請(專利權)人: 廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)
主分類號: G01N27/327 分類號: G01N27/327;G01N27/48
代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001 代理人: 方燕;莫瑤江
地址: 510070 廣東省廣*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 電化學傳感器 汞離子 自組裝 乙酸 痕量汞離子 捕獲探針 胸腺嘧啶 檢測 電流型傳感器 工作曲線法 計時電流法 三電極體系 飽和甘汞 鉑絲電極 參比電極 待測樣品 輔助電極 工作電極 工作曲線 巰基乙胺 脈沖法 預富集 制備 應用 繪制 記錄
【權利要求書】:

1.一種巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極,其特征在于,由如下步驟制備而成:

(1)將經過拋光和清洗后的Au電極浸入到巰基乙胺的乙醇和水的混合溶液中浸泡8~10h,浸泡溫度為4℃~20℃,所述的巰基乙胺的乙醇和水的混合溶液中巰基乙胺的濃度為1.5~2.5mg/mL;

(2)將步驟(1)中經過巰基乙胺浸泡過的Au電極在胸腺嘧啶-1-乙酸混合溶液中浸泡8~10h,浸泡溫度為4℃~20℃,即得到工作電極,所述的胸腺嘧啶-1-乙酸混合溶液中胸腺嘧啶-1-乙酸的濃度為0.5~1.5mg/mL。

2.根據權利要求1所述的巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極,其特征在于,步驟(1)中所述的Au電極經過拋光和清洗處理的具體步驟是:將直徑為3~5mm的Au電極依次用300nm和50nm的Al2O3粉拋光,先后用無水乙醇和超純水清洗干凈。

3.根據權利要求1所述的巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極,其特征在于,步驟(2)中所述的胸腺嘧啶-1-乙酸混合溶液由如下步驟制備而成:在濃度為50~150mmol/L的2-(N-嗎啡啉)乙磺酸緩沖溶液中添加N-羥基琥珀酰亞胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽配置成N-羥基琥珀酰亞胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的2-(N-嗎啡啉)乙磺酸緩沖溶液,N-羥基琥珀酰亞胺的濃度為50~150mmol/L,1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的濃度為50~150mmol/L,向N-羥基琥珀酰亞胺和1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的2-(N-嗎啡啉)乙磺酸緩沖溶液中加入胸腺嘧啶-1-乙酸,胸腺嘧啶-1-乙酸的濃度為0.5~1.5mg/mL。

4.根據權利要求1所述的巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極,其特征在于,步驟(1)中所述的乙醇與水的體積比為3:1。

5.一種自組裝電化學傳感器,其特征在于,該電化學傳感器為三電極體系電化學傳感器,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲電極為輔助電極,權利要求1得到的巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極為工作電極。

6.權利要求5所述的自組裝電化學傳感器在水相中痕量汞離子的檢測中的應用。

7.根據權利要求6所述的自組裝電化學傳感器在水相中痕量汞離子的檢測中的應用,其特征在于,采用三電極體系,以飽和甘汞電極為參比電極,鉑絲電極為輔助電極,以巰基乙胺/胸腺嘧啶-1-乙酸金電極為工作電極,電解液為pH為5~8的汞離子溶液,采用計時電流法對汞離子進行預富集,設置電壓為-1.0~0.1V,取樣間隔0.1~0.5s,運行時間200~300s,采用差分脈沖法進行檢測,差分脈沖法的參數為:起始電位為-1.0V,終止電位為0.6V,靜止時間10~50s,脈沖幅度為0.02~0.06V,脈沖增量為0.01~0.02V,脈沖寬度為0.02~0.1s,脈沖周期為0.05~0.5s,繪制檢測汞離子的電化學傳感器的工作曲線,利用工作曲線法得到待測樣品中汞離子的濃度。

8.根據權利要求7所述的自組裝電化學傳感器在水相中痕量汞離子的檢測中的應用,其特征在于,所述的工作曲線為電流值與汞離子濃度的線性關系曲線,電流值與汞離子濃度的線性關系如下式表示:y=0.1271x+8.4551,其中:y為對汞離子檢測時的電流值,單位為μA,x為待測溶液中汞離子的濃度,單位為nmol/L,相關系數R2為0.99857。

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