[發明專利]微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法

在審

• 申請號: 201810672415.1
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN109187709A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 潘金禾;周長春;羅玉霖;張寧寧;劉鋮;胡婷婷;吉萬順;聶天成
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;H01J49/00;G01N1/44
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)準確稱取待測的固體樣品試樣，置于酸煮洗凈的溶樣杯中，依次加入質量濃度65％的硝酸和質量濃度40％的氫氟酸，密封后裝入微波消解儀，按照預先設定的微波消解程序加熱消解；

(2)消解完畢后，取出溶樣杯，直接放在加熱板上，設定溫度為180～210℃，進行加熱趕酸，加熱初期加入幾滴質量濃度98％的硫酸，將樣品消解液蒸發至黃豆粒大小，然后加入濃度10％(V/V)硝酸溶液繼續加熱，至完全溶解；

(3)取下溶樣杯，冷卻至室溫，用超純水將趕酸后的樣品消解液定容至刻度，搖勻后得測試液；

(4)配制含有待測稀土元素的一系列標準工作溶液，利用電感耦合等離子體質譜ICP-MS進行測試，再繪制標準曲線，擬合出線性方程；

(5)將步驟(3)所得的測試液通過進樣系統引入電感耦合等離子體質譜儀，應用標準模式結合碰撞反應池技術以及在線加入內標法定量進行ICP-MS測定，根據標準曲線確定稀土元素含量。

2.根據權利要求1所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的微波消解程序為：采用功率800W，進行第一次升溫，7min內升溫至130℃，并在130℃的條件下駐留3min；進行第二次升溫，3min內由130℃升溫至160℃，并在160℃的條件下駐留7min；進行第三次升溫，3min內由160℃升溫至190℃，并在190℃的條件下駐留7min；進行第四次升溫，3min內由190℃升溫至210℃，并在210℃的條件下駐留28min。

3.根據權利要求1或2所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述步驟(5)中包括：選擇各稀土元素的同位素，設置電感耦合等離子體質譜儀的工作參數，以¹⁰³Rh為內標，對步驟(3)所得的測試液中的稀土元素進行測定。

4.根據權利要求3所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步驟(5)中所述的電感耦合等離子體質譜的工作參數為：霧化氣流量為0.99L/min，輔助氣流量為0.9L/min，等離子氣體流量為15L/min，射頻功率：1550W，射頻匹配電壓：1.8V，蠕動泵轉速：0.1rps，采樣深度：10mm，霧化室溫度：2℃；

提取透鏡1/2：0V/-230V，omega透鏡電壓：10.8V，omega偏轉電壓：-110V，碰撞池入口：-40V，碰撞池出口：-60V，Deflect：0.6V，Plate Bias：-60V；

碰撞池He氣流量：5ml/min，能量歧視：5V，八極桿偏轉電壓：-18V，八極桿射頻電壓：190V，CeO/Ce產率：<0.5％，雙電荷70/140產率：<1.5％；掃面方式：Peak jump；采樣周期：0.31s；積分時間：0.3s。

5.根據權利要求3所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述稀土元素的同位素為89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu。

6.根據權利要求1或2所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶樣杯的材質為TFM。

7.根據權利要求1或2所述的微波消解-電感耦合等離子體質譜測定固體樣品中稀土元素含量的方法，其特征在于，所述固體樣品為巖石樣品、煤或煤灰。