[發明專利]一種通過萃取分離制備4-丙烯酸羥丁酯的生產工藝及設備

在審

• 申請號: 201810672269.2
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN109053449A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 王偉文;段繼海;蘭君鈺;陳光輝;李建隆;張自生
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/58;C07C67/08;C07C67/48
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 高志軍

本發明涉及一種通過萃取分離制備4?丙烯酸羥丁酯的生產工藝及設備，將1,4?丁二醇和丙烯酸在催化劑、阻聚劑和溶劑存在下反應，主要產物為4?丙烯酸羥丁酯和1,4?丁二醇二丙烯酸酯；選用環己烷先從水相中提取1,4?丁二醇二丙烯酸酯，再選用二氯甲烷從水相中提取4?丙烯酸酸羥丁酯，最后經減壓蒸餾，制得成品。本發明的有益效果是：通過對反應工段以及分離工段各個組分的物性、含量等特點，設計了一套工藝流程，并通過該工藝流程得到最終產物4?丙烯酸羥丁酯，純度完全符合工業生產要求。本發明的工藝簡單，所需的能耗低，生產成本低，制得的產品純度高且產品的收率高，質量好。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其是一種通過萃取分離制備4-丙烯酸羥丁酯的生產工藝及 設備

背景技術

4-丙烯酸羥丁酯在提高樹脂的耐化學品性、耐候性和交聯密度、改善潤濕性及其與極性 表面的黏合性有較大的優勢，可用于建筑涂料、汽車涂料和黏合劑。由4-丙烯酸羥丁酯合成 的HAR與異氰酸酯組成丙烯酸聚氨酯涂料后，顯著提高了涂料的固化速度，且漆膜的各項 性能，如附著力、光澤、耐擦傷性、耐候性、耐熱性、耐化學品性、耐水性、和柔韌性等都 非常優異，4-丙烯酸羥丁酯在低溫快干汽車修補漆中有較好的應用前景。

4-丙烯酸羥丁酯合成工藝中主要的反應方程式：

主反應：

HO(CH₂)₄OH+H₂C＝CHCOOCH→H₂C＝CHCOOH(CH₂)₄OH+H₂O

副反應：

HO(CH₂)₄OH+CH₂CHCOOH→CH₂CHCOO(CH₂)₄CH₂+2H₂O

專利公開號101462955公開了濃硫酸、對甲苯磺酸等催化劑存在下，1,4-丁二醇與丙烯酸 直接酯化制備1,4-丁二醇二丙烯酸酯的方法，并沒有介紹4-丙烯酸羥丁酯的制備方法。

在4-丙烯酸羥丁酯的制備中，主產物4-丙烯酸羥丁酯和副產物1，4丁二醇二丙烯酸酯 的沸點相近，并且沸點高、不易揮發，含有不飽和的乙烯基，溫度較高的時候易發生聚合， 這就給產品的分離純化帶來了困難。用直接減壓蒸餾的方法需要較高的真空度，溫度較高會 使產品的色澤加深，產率降低，能耗較高，增加了成本，實施起來較困難。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，制備4-丙烯酸羥丁酯的工藝簡單，所需的原料簡單，成本 低，能耗低，制得的產品純度高且產品的收率高，活性及柔韌性較好，色度、酸度、粘度低， 質量好。

本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種通過萃取分離制備4-丙烯酸羥丁酯的生產工藝，將1,4-丁二醇和丙烯酸在催化劑、 阻聚劑和溶劑存在下反應，主要產物為4-丙烯酸羥丁酯和1,4-丁二醇二丙烯酸酯；選用環己 烷先從水相中提取1,4-丁二醇二丙烯酸酯，再選用二氯甲烷從水相中提取4-丙烯酸酸羥丁酯， 最后經減壓蒸餾，制得成品。

選用的催化劑為對甲苯磺酸，阻聚劑為對苯二酚和對羥基苯甲醚。

萃取結束后，采用減壓精餾方式對4-丙烯酸羥丁酯進行提純，嚴格控制塔底溫度120-150℃。

對萃取劑環己烷進行回收。