[發(fā)明專利]一種用鍶同位素鑒定大閘蟹產(chǎn)地的方法

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• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN110646496A
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 殷皓銘;于慧敏;黃方
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學技術(shù)大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 11227 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王洋;趙青朵

1.一種用鍶同位素鑒定大閘蟹產(chǎn)地的方法，包括：

A)樣品前處理：將大閘蟹殼清理后干燥、研磨，得到樣品；將樣品與鹽酸混合反應，再與濃硝酸和雙氧水的混合液反應，再與濃硝酸和氫氟酸的混合酸反應，再與濃硝酸和鹽酸的混合酸反應，反應結(jié)束后由硝酸溶解，得到待過柱樣品；

B)采用鍶特效樹脂對待過柱樣品中Sr同位素進行分離提純，得到過柱后樣品；

C)將過柱后樣品采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀進行測定，將測定得到的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr的值與水體標準值進行比較，從而鑒定大閘蟹產(chǎn)地；

所述水體標準值通過如下方法得到：

將養(yǎng)殖水體過濾、與濃硝酸和雙氧水的混合液反應，反應結(jié)束后由硝酸溶解，得到待過柱水樣；采用鍶特效樹脂對待過柱水樣中Sr同位素進行分離提純，得到過柱后水樣；將過柱后水樣采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀進行測定，得到水體標準值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)所述樣品與鹽酸混合反應中，樣品的質(zhì)量mg與鹽酸的體積mL的比為10：1～2；所述鹽酸的濃度為1～2mol/L；所述反應時間為10～12h；所述反應的溫度為110～130℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)所述再與濃硝酸和雙氧水的混合液反應中，所述濃硝酸和雙氧水的體積比為1:2-1:3；所述反應時間為8～12h；所述反應溫度為20～35℃；所述雙氧水的質(zhì)量濃度為30％；所述濃硝酸的濃度為15～16mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)所述濃硝酸和氫氟酸反應中，所述濃硝酸和氫氟酸的體積比為1:3；所述濃硝酸的濃度為15.4mol/L；所述氫氟酸的濃度為25mol/L；所述反應溫度為110～130℃；所述反應時間為10～12h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A)所述濃硝酸和鹽酸的混合酸中濃硝酸和鹽酸的體積比為1:3；所述濃硝酸的濃度為15.4mol/L；所述鹽酸的濃度為10.8mol/L；所述反應具體為20～35℃反應3h，而后115～125℃；反應8～10h；而后110～130℃蒸干。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B)采用鍶特效樹脂對待過柱樣品中Sr同位素進行分離提純具體為：將100微升鍶特效樹脂裝柱，清洗、平衡、上樣、淋洗、接樣，得到過柱后樣品。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C)所述得到水體標準值具體為：得到的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr值±0.00018即為水體標準值。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述清洗具體為：依次采用0.5～1.5mL二次蒸餾水清洗樹脂、0.5～1.5mL3N硝酸清洗樹脂、0.5～1.5mL二次蒸餾水清洗樹脂；所述平衡具體為：采用0.2mL、3mol/L硝酸平衡樹脂；所述淋洗具體為采用0.5mL、3mol/L硝酸淋洗樹脂；所述接樣為：1.5mL二次水沖洗接樣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C)所述測定前為采用2％硝酸溶解過柱后樣品。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟C)所述測定參數(shù)具體為：室內(nèi)溫度為21.5℃～23℃；射頻功率為1200W；冷卻氬氣流量為16L/min；輔助氬氣流量為0.9L/min；樣品輸入氬氣為1.0L/min；提取電壓為2000V；質(zhì)量分辨率為低分辨率；標準濃度為200ng/g；錐為Ni(H)+Ni(Jet)；溶液提取速率為50μl/min。