[發(fā)明專利]一種Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810671413.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108912265A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建安;王苗苗;吳慶云;吳明元;楊建軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/44
• 分類號(hào): C08F220/44;C08F220/14;C08F212/36;C08F2/44;C08K3/36;C08K3/22;B01J13/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將乙烯基單體、交聯(lián)劑、油溶性引發(fā)劑、助穩(wěn)定劑和無(wú)機(jī)物前驅(qū)體磁力攪拌25~40min，使其充分溶解混勻，作為油相；

（2）將乳化劑溶于去離子水中磁力攪拌20~35min，使其充分溶解，作為水相；

（3）將步驟（1）得到的油相在磁力攪拌下緩慢滴加入步驟（2）得到的水相中，繼續(xù)磁力攪拌25~35min，使之充分混合均勻，形成預(yù)乳液；

（4）將步驟（3）得到的預(yù)乳液在高速剪切設(shè)備作用下，以16000~21000 rpm的剪切速率進(jìn)行均質(zhì)乳化4~12 min，形成細(xì)乳液；

（5）將步驟（4）得到的細(xì)乳液加熱到35~80℃的設(shè)定溫度后，加入引發(fā)劑，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)時(shí)間為7~24 h，滴加堿溶液，使無(wú)機(jī)物前驅(qū)體水解，得到Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球乳液；

（6）將步驟（5）得到的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球乳液離心提純除去乳化劑，干燥后得到粉末狀Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的乙烯基單體為苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈或甲基丙烯腈中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的交聯(lián)劑為二乙烯基苯、乙二醇二（甲基）丙烯酸酯、二（乙二醇）二（甲基）丙烯酸酯或三乙二醇二（甲基）丙烯酸酯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的油溶性引發(fā)劑為偶氮類引發(fā)劑或有機(jī)過(guò)氧化物引發(fā)劑中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的助穩(wěn)定劑為十六烷、十六醇、十八烷、十八醇或聚苯乙烯的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的無(wú)機(jī)物前驅(qū)體為正硅酸乙酯、鈦酸四正丁酯、硬脂酸鋅或油酸鐵油溶性無(wú)機(jī)物前驅(qū)體中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的乙烯基單體與交聯(lián)劑的摩爾比為100:1~50；助穩(wěn)定劑占乙烯基單體重量的2~10%；無(wú)機(jī)物前驅(qū)體占乙烯基單體重量的20~90%；油溶性引發(fā)劑占乙烯基單體重量的0.5~5 %。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的乳化劑為陰離子乳化劑，如羧酸鹽型、磺酸鹽型及硫酸鹽型中的一種，用量占乙烯基單體重量的0.2~2.0%；乳化劑選取月桂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或一種以上的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球及其制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的堿為三乙胺、三乙醇胺、氫氧化鈉或氨水中的一種，占水重量的0.1-1%。

10.如權(quán)利要求1-9任一所述方法制備的Janus結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)聚合物雜化微球，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)聚合物雜化微球具有Janus結(jié)構(gòu)，尺寸可控，大小范圍在100~900nm之間。