[發明專利]一種原位自生石墨烯/鈦殼核結構材料的方法

有效

• 申請號: 201810671149.0
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108788135B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 楊軍;程軍;朱圣宇;談輝;喬竹輝;劉維民
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C22C1/10;C22C14/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 周瑞華

本發明公開了一種原位自生石墨烯/鈦殼核結構材料的方法，具體步驟為：將球形鈦粉與鎂屑混合均勻，倒入長條形剛玉方舟鋪平；將剛玉方舟置于自蔓延合成爐中，在混合粉末中埋入長度與剛玉方舟相當的螺旋形鉬絲，兩端連接電極；密封自蔓延合成爐，通入CO₂氣體，充排，最后通入CO₂氣體至0.1～0.3 MPa；利用電焊機連通電流，在60～80A維持5～10秒，點燃鎂粉使其與CO₂氣體反應，從而在鈦金屬球表面形成石墨烯產物；收集蓬松的目標產物碾碎，在稀鹽酸中攪拌清洗，用蒸餾水清洗并倒掉上層黑色懸浮液、烘干、過篩。本發明所需設備簡單、工藝簡單、成本低、可批量化生產。

技術領域

本發明屬于石墨烯增強鈦基復合材料制備技術領域，具體來說，涉及一種原位自生石墨烯/鈦殼核結構材料的方法。

背景技術

鈦合金具有輕質高強和耐高溫特性，隨著對高性能、高效率和輕量化的追求，對高溫鈦合金的耐高溫力學性能和輕質特性提出了更高的要求。在鈦合金改性方面，傳統固溶強化手段的潛力已經開發殆盡，復合化已成為新材料最重要的發展方向之一和最具生命力的分支。以大幅度提高鈦合金的使役溫度和降低其重量為先導目標，將高塑性、強韌性的鈦合金基體與具有良好高溫強度、高模量、低密度特性的纖維或顆粒復合，進行跨尺度的界面和微觀結構設計并最終實現材料高性能化是當前高溫鈦合金改性的一個研究熱點。

近來，石墨烯納米片因其獨特的二維結構具有優異的力、熱性能、高阻尼特性以及良好的固體潤滑性能，被認為是復合材料理想的增強相。但是由于大規模制備石墨烯工藝的突破不過短短數年，目前關于石墨烯納米片增強金屬基復合材料的研究報道極少且主要集中在鋁、鎳和銅基材料，有關其與鈦合金復合的制備工藝和理論極不完善。

材料復合過程中，復雜的復合效應（分散性）、界面效應（潤濕性和反應性）和尺度效應共同決定了材料最終性能。因此將石墨烯納米片的高強度、高熱導率和優異潤滑性能成功賦予鈦合金主要面臨以下兩個難點：（1）在保證石墨烯結構完整的前提下實現其在基體中的有效分散。目前石墨烯增強金屬基復合材料制備工藝多采用機械混合或超聲混合的方式加入石墨烯，往往易造成石墨烯結構破壞、分散不均勻等問題；（2）抑制Ti、C元素間的界面反應；為了克服這兩個關鍵問題，一種合適的方式是在金屬粉體中原位自生石墨烯。目前已有通過在Al粉表面生成納米Ni顆粒來高溫催化裂解CH₄形成CNT/Al復合粉末的報道（Scripta Materialia, 2012, 66:594-597），但尚未有原位自生石墨烯增強鈦合金的成功案例。

發明內容

本發明的目的在于突破現有石墨烯增強鈦基復合材料中石墨烯加入困難（結構易破壞、分散性差）和與金屬鈦易反應的問題，提出一種具有實用價值的原位自生石墨烯/鈦殼核結構材料的方法。

本發明提供了一種石墨烯加入新方法：以Mg粉為還原劑，鈦合金物化粉體（球形）為分散劑，CO₂氣體為碳源，獲得原位自生石墨烯增強鈦基合金殼核結構復合粉體。

一種原位自生石墨烯/鈦殼核結構材料的方法，具體步驟如下：

步驟1，將球形鈦粉與鎂屑混勻，倒入長條形剛玉方舟平鋪；

步驟2，將載有混合粉末的剛玉方舟置于自蔓延合成爐，埋入長度與剛玉方舟相當的螺旋形鉬絲，鉬絲兩端連接合成爐電極；要求鉬絲的長度與剛玉方舟相當，這樣能夠保證任一處的鎂粉均能點燃并反應充分；

步驟3，密封自蔓延合成爐，電極兩端搭連電焊機焊槍；自蔓延合成爐進氣管連通CO₂氣瓶，充排3次，排除空氣的干擾，并最終通入壓力值為0.1～0.3 MPa的CO₂氣體；

步驟4，打開電焊機開關，在60～80A維持5～10秒；從自蔓延合成爐觀察到鎂粉被點燃并劇烈燃燒，這一過程能夠持續60s左右，同時能夠聽到剛玉方舟斷裂的聲音；關閉電焊機電源待合成爐自然冷卻，收集蓬松的黑色粉末；