[發(fā)明專利]一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810671142.9
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN109021476B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設計）人: 吳曉薇
• 申請（專利權）人: 深圳市新拓普新材料有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F4/02;C08L33/02;C08L1/02;C08K9/00;C08K9/04;C08K3/34;C08G69/10
• 代理公司: 南昌逸辰知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 36145
• 代理人: 劉林艷

1.一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于步驟如下：

A)有機化改性蛭石粉的制備：將8-12份乳糖和8-12份十二烷基二甲基芐基氯化銨添加到90-110份水中，加熱至60-70℃反應4-6h，減壓蒸餾后將產(chǎn)物用乙醇洗凈，烘干制得改性乳糖，備用；將蛭石進行煅燒，接著研磨成蛭石粉；將90-110份蛭石粉用水配制為3-5wt％的懸浮液，加熱至55-65℃，向懸浮液中添加40-60份改性乳糖，攪拌保溫反應10-16h，然后經(jīng)過離心、過濾、烘干后制得有機化改性蛭石粉；

B)中和：將85-95份丙烯酸和5-15份丙烯酰胺添加到150-250份水中，然后用氫氧化鈉水溶液進行中和直至體系pH為5-5.5；

C)聚合：在25-35℃、氮氣保護下先將1-5份有機化改性蛭石和1-2份細菌纖維素添加至步驟B)所得溶液中，分散均勻后再依次添加0.2-0.4份三烯丙基氯化銨和0.3-0.5份引發(fā)劑，其中部分引發(fā)劑負載于亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒上；添加完畢后斷氮氣，60-70℃下反應8-10h，得到粘稠狀液體；

D)對所得粘稠狀液體真空干燥并粉碎后，制得聚丙烯酸鈉吸水樹脂；

上述各物質(zhì)份數(shù)為重量份；

負載有引發(fā)劑的亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒的制備方法為：

1)將L-亮氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐、鎳螯合物催化劑按質(zhì)量比100:2-4添加至N，N-二甲基甲酰胺中，在氮氣保護、30-35℃下攪拌反應10-12h；接著加入L-谷氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐，繼續(xù)保溫攪拌反應14-18h；然后加入L-甘氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐，繼續(xù)保溫攪拌反應10-12h；最后經(jīng)正己烷沉淀并通過滲析制得亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒；

2)將引發(fā)劑溶于pH小于3的水溶液中攪拌均勻，然后添加質(zhì)量為引發(fā)劑6-10倍的亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物并超聲分散均勻，靜置吸附1-2h后，調(diào)節(jié)體系pH為4-5，最后經(jīng)透析后得到負載有引發(fā)劑的亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒。

2.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，步驟A)中，蛭石的煅燒條件為500-600℃下煅燒2-4h。

3.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，步驟B)中，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為5-10wt％。

4.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，步驟C)中，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。

5.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，所制得的聚丙烯酸鈉吸水樹脂的分子量范圍為500W-1000W。

6.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，所述L-亮氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐、L-谷氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐和L-甘氨酸-N-羧基-環(huán)內(nèi)酸酐的摩爾比為0.6-0.8:0.9-1.2:0.6-0.8。

7.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，所述亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒的粒徑為100-500納米。

8.如權利要求1所述的一種高強度耐老化聚丙烯酸鈉吸水樹脂的制備方法，其特征在于，負載有引發(fā)劑的亮氨酸-谷氨酸-甘氨酸共聚物顆粒的用量為0.1-0.2份。