[發明專利]鋱離子摻雜鋯酸釓及其制備方法

有效

• 申請號: 201810669252.1
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108690611B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 高林輝;李雪;祝洪良;劉一夫;陳靜;李胤慷;劉觀福;劉靖;俞詩杰;蔣齊磊
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司 33250
• 代理人: 李麗華

本發明涉及鋱離子摻雜鋯酸釓及其制備方法。制備方法包括：提供PVP溶液，PVP溶液包括PVP、水和乙醇，PVP溶液中PVP的濃度為10wt.％～15wt.％，水與乙醇的體積比為5:1～6:1；向PVP溶液中加入釓源、鋱源和鋯源，得到紡絲溶液，其中，紡絲溶液中鋯源的摩爾濃度為0.04mol/L，鋱源的摩爾濃度為0.0004mol/L～0.002mol/L，釓源和鋱源的摩爾濃度之和為0.04mol/L；將紡絲溶液進行靜電紡絲，得到預制品，其中在靜電紡絲過程中，水和乙醇會揮發，而在所述預制品形成分布微孔；以及將預制品進行干燥，然后在保護劑或保護氣氛下煅燒得到鋱離子摻雜鋯酸釓，其中鋱離子摻雜鋯酸釓中分布有微孔，孔徑為150nm～3μm，鋱離子摻雜鋯酸釓中鋱離子與鋯酸釓的摩爾比為(0.01～0.05):(0.95～0.99)，鋱離子摻雜鋯酸釓呈片狀，厚度為200nm～400nm。

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域，特別是涉及鋱離子摻雜鋯酸釓及其制備方法。

背景技術

鋯酸釓(Gd₂Zr₂O₇)作為一種稀土多元氧化物，具有非常好的熱穩定性和導熱性，其在催化及熱障材料應用方面具有無以比擬的優勢，近幾年作為發光材料的基質也有非常鮮明的特點。但是，目前Gd₂Zr₂O₇的制備主要以固相反應法或常見的溶液法為主。

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種鋱離子摻雜鋯酸釓及其制備方法，該制備方法采用靜電紡絲技術，得到的鋱離子摻雜鋯酸釓中分布有微孔，作為發光材料時具有較好的光致發光性能。

一種鋱離子摻雜鋯酸釓的制備方法，包括：

提供PVP溶液，所述PVP溶液包括PVP、水和乙醇，所述PVP溶液中PVP的濃度為10wt.％～15wt.％，所述水與乙醇的體積比為5:1～6:1；

向所述PVP溶液中加入釓源、鋱源和鋯源，得到紡絲溶液，其中，所述紡絲溶液中鋯源的摩爾濃度為0.04mol/L，鋱源的摩爾濃度為0.0004mol/L～0.002mol/L，釓源和鋱源的摩爾濃度之和為0.04mol/L；

將所述紡絲溶液進行靜電紡絲，得到預制品，其中在靜電紡絲過程中，水和乙醇會揮發，而在所述預制品形成分布微孔；以及

將所述預制品進行干燥，然后在保護劑或流動的保護氣氛下煅燒得到鋱離子摻雜鋯酸釓，其中所述鋱離子摻雜鋯酸釓中分布有微孔。

在其中一個實施例中，所述釓源為硝酸釓、醋酸釓中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述鋱源為硝酸鋱、醋酸鋱中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述鋯源為醋酸鋯。

在其中一個實施例中，，所述紡絲溶液的pH為8.0～9.0。

在其中一個實施例中，所述靜電紡絲的電壓為20KV，推進速度為0.05mL/min，接收距離為12cm～15cm。

在其中一個實施例中，所述干燥的溫度為60℃～80℃，時間為2小時～6小時。

在其中一個實施例中，所述保護劑包括活性炭，所述保護氣氛為惰性氣氛、氫氣氣氛中的一種。

在其中一個實施例中，所述煅燒的溫度為700℃～800℃，時間為2小時～4小時。

一種如上述制備方法得到的鋱離子摻雜鋯酸釓，所述鋱離子摻雜鋯酸釓中鋱離子與鋯酸釓的摩爾比為(0.01～0.05):(0.95～0.99)，所述鋱離子摻雜鋯酸釓呈片狀，厚度為200nm～400nm，所述鋱離子摻雜鋯酸釓中分布有多個孔徑為150nm～3μm的微孔。

本發明具有以下有益效果：