[發明專利]環境友好型聚碳酸酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201810666479.0
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108707224B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 殷鵬剛;郭勝立;史吉華
• 申請（專利權）人: 北京濮源新材料技術研究院（普通合伙）
• 主分類號: C08G64/30
• 分類號: C08G64/30;C08L69/00;C08L83/04
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 安娜

1.一種聚碳酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101：以異山梨醇、雙酚A和碳酸二苯酯為原料，于預設條件下反應生成預聚物；

S102：將所述預聚物進行縮聚反應，制得聚碳酸酯熔體；

S103：將所述聚碳酸酯熔體引入雙螺桿擠出機中，加入聚硅氧烷共混，得到所述聚碳酸酯；

所述S101中，于預設條件下反應具體為：

S201：在惰性氣體保護氛圍下，將碳酸二苯酯和異山梨醇加入第一立式反應器中，加入酯交換催化劑，升溫攪拌進行酯交換反應，得到異山梨醇型聚碳酸酯的預聚物；

S202：在惰性氣體保護氛圍下，將碳酸二苯酯和雙酚A加入第二立式反應器中，加入酯交換催化劑，升溫攪拌進行酯交換反應，得到雙酚A型聚碳酸酯的預聚物；

所述S102中，所述縮聚反應于臥式反應器中進行；

將異山梨醇型聚碳酸酯的預聚物和雙酚A型聚碳酸酯的預聚物在臥式反應器中混合，之后在縮聚催化劑作用下進行縮聚反應，反應完畢后得到聚碳酸酯熔體；

其中，所述縮聚催化劑與混合熔體的質量之比為(10^-7～10^-3)：1，反應壓力為50～100Pa，反應溫度為180～300℃，反應時間為0.5～3h；

所述異山梨醇型聚碳酸酯的預聚物與所述雙酚A型聚碳酸酯的預聚物縮聚時的質量比為(0.5～1)：1；

所述S103中：

將所述聚碳酸酯熔體引入雙螺桿擠出機中，同時加入聚硅氧烷進行充分混合，再經過熔體混煉和切粒處理，得到所述聚碳酸酯；

其中，所述聚硅氧烷選用聚二甲基硅氧烷，且所述聚二甲基硅氧烷的重均分子量為20000～30000，加入量占聚碳酸酯質量的5％～10％；

所述雙螺桿擠出機選用同向嚙合雙螺桿擠出機，長徑比為(36～40)：1；且雙螺桿擠出機的轉速為400～600r/min，擠出機料筒溫度為220～300℃。

2.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于：

所述S201中，所述碳酸二苯酯與異山梨醇的摩爾比為(1～10)：1，酯交換催化劑與異山梨醇的摩爾比為(10^-6～10^-4)：1，反應壓力為100～500Pa，于60～170℃反應0.5～1h，然后升溫至170～250℃反應1～3h，所述惰性氣體為N₂；

所述S202中，所述碳酸二苯酯與雙酚A的摩爾比為(1～2)：1，酯交換催化劑與雙酚A的摩爾比為(10^-5～10^-3)：1，反應壓力為100～500Pa，于90～180℃反應0.5～1h，然后升溫至180～260℃反應1～3h，所述惰性氣體為N₂。

3.根據權利要求1所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于：

所述立式反應器選用帶有攪拌槳的立式反應器，所述攪拌槳為錨式漿；

所述臥式反應器選用臥式單軸圓盤反應器，所述圓盤形式為車輪式，且沿進料口到出料口方向圓盤間距逐漸變大；同時在相鄰兩圓盤空隙中、主軸與反應器內壁之間設置刮刀，所述刮刀用于清除黏附在反應器內壁上的熔體。

4.根據權利要求3所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于：

所述立式反應器和臥式反應器均采用密封為靜態機械密封與密封油系統的雙重密封形式，且所有傳動設備的軸密封處采用氮氣隔絕處理；

其中，反應器釜和端蓋材料選用904L+Q345R的復合板，夾套材料選用Q345R鋼板，主軸、攪拌槳和內件材料選用904L不銹鋼。

5.根據權利要求1～4任一項所述的聚碳酸酯的制備方法，其特征在于：

所述異山梨醇的純度高于99.6％，所述雙酚A的純度高于99.8％，所述碳酸二苯酯的純度高于99.9％。

6.根據權利要求1～5任一項所述方法制備得到的聚碳酸酯。