[發明專利]一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法

在審

• 申請號: 201810666307.3
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108982715A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 韓金
• 申請（專利權）人: 遼寧禾豐牧業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，包括樣品處理過程，具體如下：

(1)向待檢測飼料樣品中加入提取液，渦旋振蕩、超聲提取后，離心，將上清液用氮氣吹干得殘渣，向殘渣中加入磷酸鹽緩沖溶液溶解殘渣，得到復溶液；

(2)取固相萃取柱進行活化，將所得的復溶液過柱，依次用水、淋洗液進行淋洗，洗脫液進行洗脫，收集洗脫后的溶液，氮氣吹干，然后用溶解液溶解，過濾，得到待檢測的凈化液。

2.根據權利要求1所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的磷酸鹽緩沖溶液的濃度為0.05-0.2mol/L，pH為7.5-8.5；

優選的，磷酸鹽緩沖溶液的濃度為0.1mol/L，pH為8.0。

3.根據權利要求1或2所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的提取液為甲醇和乙腈的混合溶液，所述的甲醇和乙腈的體積比為1:0.25-4；

優選的，所述的甲醇和乙腈的體積比為1:1。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的提取液與待檢測飼料樣品的提取比為2.5ml/g-200ml/g；

優選的，所述的提取液與待檢測飼料樣品的提取比為5ml/g-50ml/g；

更優選的，提取比為10ml/g-20ml/g。

5.根據權利要求1-4任一項所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的淋洗液為體積分數為5％的甲醇水溶液，洗脫液為甲醇，溶解液為體積分數為40％的甲醇水溶液。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，飼料為配合飼料，處理過程包括：

(1)取配合飼料樣品加入提取液，提取液與配合飼料樣品的提取比為2.5ml/g-20ml/g，渦旋振蕩混合15～25min，超聲提取15～20min，離心，取上清液于濃縮管中，氮氣吹干后，加入磷酸鹽緩沖溶液溶解殘渣，為復溶液；

(2)取HLB固相萃取柱進行活化，將所得的復溶液過柱，依次用水、淋洗液進行淋洗，洗脫液進行洗脫，收集洗脫后的溶液，氮氣吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，過濾，得到待檢測的凈化液。

7.根據權利要求1-5任一項所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，飼料為濃縮飼料，處理過程包括：

(1)取濃縮飼料樣品加入提取液，提取液與濃縮飼料樣品的提取比為5ml/g-30ml/g，渦旋振蕩混合15～30min，超聲提取15～30min，離心，取上清液于濃縮管中，氮氣吹干后，加入磷酸鹽緩沖溶液溶解殘渣，為復溶液；

(2)取HLB固相萃取柱進行活化，將所得的復溶液過柱，依次用水、淋洗液進行淋洗，洗脫液進行洗脫，收集洗脫后的溶液，氮氣吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，過濾，得到待檢測的凈化液。

8.根據權利要求1-5任一項所述的一種飼料中抗生素類藥物的檢測方法，其特征在于，飼料為預混合飼料，處理過程包括：

(1)取預混合飼料樣品加入提取液，提取液與預混合飼料樣品的提取比為5ml/g-200ml/g，渦旋振蕩混合20～40min，超聲提取20～30min，離心，取上清液于濃縮管中，氮氣吹干后，加入磷酸鹽緩沖溶液溶解殘渣，為復溶液；

(2)取HLB固相萃取柱進行活化，將所得的復溶液過柱，依次用水、淋洗液進行淋洗，洗脫液進行洗脫，收集洗脫后的溶液，氮氣吹干，然后用40％的甲醇水溶液溶解，過濾，得到待檢測的凈化液。