[發明專利]一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝

在審

• 申請號: 201810665901.0
• 申請日: 2018-06-26
• 公開（公告）號: CN108529583A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 方嘉城
• 申請（專利權）人: 方嘉城
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于，為以下步驟：

(1)將氯化鐵溶液與氯化鋁溶液混合均勻，得到鋁鐵混合溶液，加入硫酸調節溶液的pH為0.5-1，再加入氯化銨使得溶液中的氯離子含量為4-6mol/L；

(2)將步驟(1)得到的鋁鐵混合溶液加入尿素，混合攪拌均勻，然后升溫至溫度為95-105℃，攪拌反應至上清液中的鐵含量低于50mg/L后停止反應，取出后經過過濾，得到鐵鋁沉淀物；

(3)將鐵鋁沉淀物加入純水漿化，再將磷酸與磷酸二氫銨混合后加入到漿化料中，加入時間為2-3小時，在溫度為65-85℃反應，維持過程的pH為2-3，加入的磷酸根與鐵鋁沉淀物中的鐵鋁的摩爾比為1.05-1.1：1，然后過濾，得到濾液和濾渣；

(4)將步驟(3)得到的濾渣加水漿化，然后加入磷酸調節溶液的pH為1-1.5,升溫至溫度為90-95℃，反應1-2小時后過濾，洗滌，將洗滌后的物料通過微波干燥器干燥，經過篩分除鐵得到電池級大比表面積磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于：所述步驟(1)中鐵鋁的摩爾比為4-6:1。

3.根據權利要求1所述的一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中加入的尿素為鐵鋁總摩爾數的5-6倍，過濾后得到的濾液經過濃縮結晶得到氯化銨，返回步驟(1)使用。

4.根據權利要求1所述的一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中混合溶液中磷酸的濃度為1-1.2mol/L，磷酸二氫銨的濃度為0.2-0.3mol/L，得到的濾液加入氨水調節溶液的pH為5.5-6.5,然后過濾，將濾液加入氨水調節溶液的pH為7.0-7.3,經過濃縮結晶得到磷酸二氫銨，返回步驟(3)使用，得到的氫氧化鋁沉淀加入鹽酸溶解得到氯化鋁，返回步驟(1)使用。

5.根據權利要求1所述的一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中濾渣漿化時使得固含量為25-30％,過濾的母液與洗滌的洗滌水混合后經過納濾膜過濾濃縮后，返回做磷酸溶液使用。

6.根據權利要求1所述的一種電池級大比表面積磷酸鐵的制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中微波干燥時的干燥溫度為80-85℃。