[發明專利]一種微波消解－ICP－OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法

在審

• 申請號: 201810665179.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108458918A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 黃易勤;黃超冠;陳小雁;茍瑞;孟映霞;覃雪鳳;林凌宇;陳曼;譚秋紅;覃輝平;伍立群;盧燕平;甘露;黃陽
• 申請（專利權）人: 廣西冶金研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

(1)樣品稱量：實驗稱取0.5g樣品(精確到0.0001g)置于消解罐中，沿罐壁吹入少許蒸餾水，將樣品吹入罐底

(2)樣品消解：加入逆王水(HCl∶HNO₃＝1∶3)8mL，再加入HF 2mL，擰緊消解罐蓋并搖勻，將消解罐放入消解轉盤中，按設定消解程序進行消解。

(3)趕酸：待消解結束且溫度低于50℃時取出消解罐，在通風櫥下擰開消解罐，用蒸餾水吹洗罐蓋，向消解罐內加入2mL HClO₄并置于趕酸儀中，在160℃下趕酸至近干，冷卻后加入5mL HCl(1+1)轉移并用水定容于50mL的容量瓶中，同時做空白試驗。

(4)標準曲線配置：使用銅、鉛、鋅、鎘單元素標準溶液，用5％的HCl進行逐級稀釋，使各元素濃度為0、0.1、1、5、10μg/mL，搖勻備用。

(5)標準曲線繪制：在設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定銅、鉛、鋅和鎘的譜線強度，以各元素的濃度為橫坐標，強度為縱坐標，通過儀器軟件自動繪制銅、鉛、鋅和鎘元素校準曲線。

(6)樣品測定：按步驟(5)方法測定步驟(3)樣品溶液中銅、鉛、鋅和鎘的強度，根據測定的各元素的強度，使用步驟(5)中所得的校準曲線計算得到化妝品樣品中的各元素的含量，相應的計算如下：

離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅和鎘的含量用ω表示，按公式(1)計算：

式中：

ω——離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅和鎘的含量，單位為10^-6

C——測定溶液中被測元素的濃度，單位為μg/mL

C₀——空白溶液中被測元素的濃度，單位為μg/mL；

V——測定溶液定容體積，單位為mL；

m——試樣的質量，單位為g。

2.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(1)中樣品稱樣量為0.5g(精確到0.0001g)。

3.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(2)中逆王水加入量為8mL，氫氟酸加入量為2mL。

4.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(2)中微波消解程序如下步驟：

5.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(3)中趕酸儀趕酸的溫度為160℃。

6.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(3)中趕酸時加入的HClO₄量為2mL。

7.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(4)中標準溶液配置步驟為：使用銅、鉛、鋅、鎘單元素標準溶液，用5％的HCl進行逐級稀釋，使各元素濃度為0、0.1、1、5、10μg/mL。

8.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所述步驟(5)中電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES)工作參數如下：

9.根據權利要求1所述的一種微波消解-ICP-OES測定離子型稀土礦渣中銅、鉛、鋅、鎘元素的方法，其特征在于所用的鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸須為優級純；用水均為二次蒸餾水；檢測前應徹底清洗儀器進樣和霧化系統。