[發明專利]發射白光的碳點的一步制備方法

有效

• 申請號: 201810664457.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108929682B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 曲丹;孫再成
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

發射白光的碳點的一步制備方法，及發光納米材料領域。這種發射白光的碳點由以下方法制備得到：在恒溫烘箱中，將不同比例的鄰苯二胺、鄰苯二酚分別溶解在包括甲、乙、丙、丁、戊等醇類溶劑中，裝入反應釜，將烘箱溫度控制在140?240℃下進行溶劑熱反應4?48小時，可以獲得發光峰覆蓋400?700nm的熒光碳點，其中包括CIE色品坐標為(0.33,0.33)的發射白光的碳點。該方法制備的發射白光的碳點光學性質優異，且制備方法簡單、材料易得、成本低廉，可以直接添加到二極管的封裝材料環氧樹脂中，制備白光LED器件。

技術領域

本發明涉及發光納米材料領域，更具體地，涉及發射白光的碳點的一步法制備及其應用。

背景技術

碳元素作為自然界中存在最為廣泛的元素，以各種各樣的形式構成了人類賴以生存的地球。隨著納米技術的不斷發展，碳納米材料因為其具備諸多光、磁、電、熱、聲等性質備受關注，發展迅速。尤其是碳納米家族中冉冉升起的新星熒光碳點，其熒光穩定、耐光漂白(Small 2012,8:281-290.)；激發光譜寬而連續(J.Am.Chem.Soc.2006,128:7756-7757.)；發射波長可調(Adv.Mater.2017,29:1604436.)等更成為其獨特的優勢。2004年，科研人員在純化單壁碳納米管時首次發現了發射熒光的碳納米粒子(J.Am.Chem.Soc.2004,126:12736-12737.)；2006年，被正式命名為碳點(J.Am.Chem.Soc.2006,128:7756-7757.)；在熒光碳點飛速發展的14年時間里，有超過25000篇關于碳點的工作被全世界的科研工作者廣泛報道(Web of Science)，但是對于長波長發射的高效熒光碳點的研究仍然存在著很多挑戰。如何使用成本低廉且綠色環保的原料，通過簡單的工藝、安全且高效的制備發射白光的碳點，并且拓寬碳點的應用范圍等等，這些都是目前研究者們研究的重點。目前在發射白光的碳點的制備方面，多數都是通過首先制備出純度極高的三原色紅、綠和藍光碳點，然后將三者按照一定比例混合從而獲得發射白光的碳點。比如，苗湘等首次通過調控反應溫度和反應物檸檬酸和尿素的比例，使用有機溶劑N,N-二甲基甲酰胺作為溶劑，高溫溶劑熱法，經過反復的純化過程后，獲得了純度較高的藍、綠和紅光碳點，并且按照1:3:2的比例混合獲得了CIE色品坐標為(0.33,0.34)的發射白光的碳點(Adv.Mater.,2018,30:1704740.)。但是，發射白光的碳點的報道還是比較少見，因為三原色中的紅光碳點屬于長波長發射，高純度且長波長發射的高效熒光碳點至今還是需要被攻克的科學難點，而且碳點的純化過程非常的復雜，工藝成本非常的高，不利于工業生產。

目前生活中大量使用的發光轉換材料是以稀土摻雜的無機熒光粉為主。但無機熒光粉存在很多缺點，如消耗稀土資源、反應溫度高、粒度大且難以控制、不易均勻分散等，因此熒光碳點作為替代材料具有很重要的意義。

在有機溶劑中合成碳點，較水相中合成的碳點更易在有機溶劑中分散。使用醇類溶劑來一步法獲得發射白光的碳點，不僅能夠均勻分散于有機溶劑中，避免了碳點聚集導致的熒光淬滅，而且可以簡化純化過程，降低工藝成本，通過調控產物濃度即可實現LED發光和封裝的一體化，為其實際應用提供了基礎。

發明內容

本發明的目的在于提供發射白光的碳點的一步制備方法，該碳點制備方法成本低廉，純化過程簡單，熒光發射范圍在400-700nm，而且所獲得的碳點可以分散在有機溶劑中，并且可以應用于制備白光LED器件。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

發射白光的碳點由以下方法制備得到：將鄰苯二胺、鄰苯二酚和醇類溶劑混合，在140-240℃下進行溶劑熱反應，得到發射白色熒光的碳點；

優選地，鄰苯二胺和鄰苯二酚的摩爾比優選為0.5-1:1，反應溫度優選為200℃；進行溶劑熱反應的時間為4-48h；

醇類溶劑優選為甲、乙、丙、丁、戊等醇類溶劑中的一種或幾種。