[發明專利]一種白炭黑的制備方法

有效

• 申請號: 201810663333.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108584967B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 陳君華;楊萬科;周麗;李啟明;郭雨;楊妍;楊河
• 申請（專利權）人: 蚌埠市萬科硅材料科技有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

1.一種白炭黑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將固體硅酸鈉加入到溶解裝置中，加入水并將溶解裝置密封，通入蒸汽至溶解裝置內的蒸汽壓力達到120～150cm汞柱時停止，待全部硅酸鈉溶解后，形成比重為1.36～1.38g/cm³稀硅酸鈉溶液，并將上述稀硅酸鈉溶液放入反應釜中；

S2：將98％濃硫酸通過管道緩慢輸送至稀釋罐中稀釋形成比重為1.2～1.35g/cm³的稀硫酸，將上述制備形成的稀硫酸以10～11m³/h輸送至反應釜中，并控制反應溫度為30～32℃時混合攪拌，直至反應釜中的溶液pH達到6.0～7.5時，靜置1～3小時進行老化并生成晶種，然后攪拌形成混合溶液；

S3：將高溫水蒸汽通入步驟S2的混合溶液中進行加熱，當反應釜內溶液溫度加熱到70～80℃時，停止通入高溫水蒸汽，加入比重為1.36～1.38g/cm³的稀硅酸鈉，當反應釜內的溶液pH為11.0～11.5時，停止加入稀硅酸鈉；

S4：再將高溫水蒸汽通入步驟S3反應后的溶液中進行加熱，當反應釜內溶液溫度加熱到88～94℃時，停止通入高溫水蒸汽，并將98％的硫酸以0.52～0.7m³/h的流率加入溶液中，當反應釜內溶液的pH值為3.0～5.0時，合成結束，反應釜內有沉淀物析出；

S5：將沉淀物經過濾、打漿、干燥形成初級白炭黑；

還包括對洗滌后的廢水進行回收利用，包括將步驟S5中過濾產生的廢水輸送至沉淀池內，并加入生石灰進行中和處理，沉淀后將沉淀池上層的上清液輸送至步驟S5中循環利用，并周期性將沉淀池內沉淀形成的硫酸鈣脫水外售；所述沉淀池包括一次沉淀池和二次沉淀池，所述一次沉淀池上端設有輸送廢水的第一管道，一次沉淀池右端設有用于投放生石灰的進料口，所述第一管道的進水口設置在進料口的上端處，一次沉淀池遠離進料口的一側設有二次沉淀池，所述二次沉淀池和一次沉淀池經由第二管道連通，一次沉淀池中和沉淀后形成的上層清液輸送至二次沉淀池，上層清液在二次沉淀池再次沉淀后形成的上層二次清液回收利用；

所述一次沉淀池底部設有滑坡，所述滑坡較高端設置在進料口處，滑坡較底端設置在一次沉淀池遠離進料口一側的底端，所述一次沉淀池靠近二次沉淀池的一側還設有用于收集硫酸鈣的積蓄池，一次沉淀池上設有位于靠近二次沉淀池一側的閥門；

所述滑坡上端還設有用于將廢水和生石灰一起導向至一次沉淀池中部的導向通道；

所述第一管道和第二管道上均設有控制開關；

所述二次沉淀池中部還水平設有引流管，所述引流管的周向側壁設有通孔，所述引流管一端和第二管道的一端連通；

所述二次沉淀池內還設有緩沖機構，所述緩沖機構設置在二次沉淀池靠近第二管道的一端，緩沖機構包括承載臺，所述承載臺固聯在二次沉淀池靠近第二管道的一端，承載臺上端面沿二次沉淀池側壁

布置有匯聚平臺，所述承載平臺上端面遠離第二管道的一端還設有阻隔板，所述阻隔板下端設有輸送通道，所述輸送通道位于二次沉淀池的中層渾濁層處；

所述匯聚平臺、組隔板以及承載臺圍合形成有緩沖腔；

所述緩沖腔內還設有傾斜臺，所述傾斜臺整體呈直角三角錐形狀，傾斜臺的兩直角邊嵌設在匯聚平臺和承載臺圍合形成的直角處；

所述匯聚平臺和承載臺整體為矩形狀，傾斜臺上垂直于承載臺的且貼靠在匯聚平臺的直角邊的長度為0.5～0.65倍匯聚平臺高的長度；

所述二次沉淀池遠離第二管道的一端還設有排出口，所述排出口位于二次沉淀池的上層二次清液中間位置處，所述排出口上設有控制開關；

還包括對二次沉淀池內的上層二次清液回收裝置，所述對二次沉淀池內的上層二次清液回收裝置包括處理罐，處理罐一側設有流入口，用于將上層二次清液引流至處理罐內，處理罐另一側設有流出口，用于將蒸發濃縮后的堿性物質收集并外售，處理罐下端設有熱量收集鏡，所述熱量收集鏡為凹透鏡，處理罐一側還設有熱量收集器，所述熱量收集器為聚焦反射鏡；

其中，所述對二次沉淀池內的上層二次清液回收裝置的回收方法包括以下步驟：聚焦反射鏡將光線反射至熱量收集鏡內，并將上層二次清液進行蒸發濃縮處理，處理罐上端設有溢出口，蒸發過程中的熱蒸汽經由溢出口溢出并用于白炭黑制備工藝，濃縮后形成的堿液經由流出口留出至收集罐60，用于外售。

2.根據權利要求1所述的白炭黑的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中的沉淀物過濾步驟包括：將步驟S4中反應后的懸浮液用過濾機過濾掉母液并回收硫酸鈉，然后加水洗滌濾餅，直至用至飽和氫氧化鋇溶液檢測濾液無沉淀為止，用壓縮空氣吹干濾餅下料。