[發明專利]氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法

有效

• 申請號: 201810661505.0
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108793943B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 鄒漢濤;王冰;羅佳妮;劉雪亭;左丹英
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00;D06M11/74;D06M11/79;D06M13/513
• 代理公司: 武漢泰山北斗專利代理事務所(特殊普通合伙) 42250
• 代理人: 程千慧

1.氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將硅源、醇、水和酸催化劑混合，控制混合溶液的pH值在2-6之間，攪拌后得到二氧化硅溶膠；

步驟2、向步驟1制得的二氧化硅溶膠中加入去離子水和堿催化劑，控制混合溶液的pH值在7-11之間，攪拌后得到改性溶膠A；

步驟3、向改性溶膠A中加入氧化石墨烯溶液得到改性溶膠B；所述步驟3具體為：將溶膠A分為兩份，向一份溶膠A中加入氧化石墨烯溶液得到第一改性溶膠B，其中氧化石墨烯的質量相當于硅源中硅元素質量的0.015%-1.5%；向另一份溶膠A中加入氧化石墨烯溶液得到第二改性溶膠B，其中氧化石墨烯的質量不大于硅源中硅元素質量的0.015%；當步驟3中的氧化石墨烯的質量不大于硅源中硅元素質量的0.015%時，制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品為疏水型；當步驟3中的氧化石墨烯的質量大于硅源中硅元素質量的0.015%且小于等于硅源中硅元素質量的1.5%時，制得的氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品為親水型；

步驟4、將纖維制品完全浸入改性溶膠B中，經過一段時間靜置后得到凝膠；所述步驟4具體為：將纖維制品的一部分浸入第一改性溶膠B中，經過一段時間靜置后得到第一凝膠，將裸露在第一凝膠外的纖維制品浸入第二改性溶膠B中，經過一段時間靜置后得到兩側具有不同親疏水性能的混合凝膠；

步驟5、使用硅源/醇的混合溶液對S4中的凝膠進行老化處理，再使用置換溶劑對凝膠進行溶劑置換，得到氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品半成品；

步驟6、對氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品半成品進行疏水改性和干燥，得到氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品；疏水改性劑是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或苯基三乙氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，步驟3中，還包括使用超聲波對改性溶膠B進行分散的步驟，超聲波功率在10-200W之間，超聲時間在0-20min之間，超聲溫度在25-80℃之間。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，所述步驟4中，通過改變纖維制品在第一改性溶膠B和第二改性溶膠B中的浸入體積，可制得不同親水凝膠-疏水凝膠體積比的二氧化硅氣凝膠/纖維制品。

4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，將溶膠A分為多份，并配置濃度梯度增加的氧化石墨烯溶液，并分別在多份溶膠A中加入不同濃度的氧化石墨烯溶液，制得梯度濃度氧化石墨烯凝膠，所述步驟4中，將纖維制品依次浸入不同濃度的氧化石墨烯改性溶膠中，通過精準調控溶膠高度，采用浸入、凝膠交替分步實施的方式，實現厚度方向氧化石墨烯的分段擴散，獲得梯度氧化石墨烯含量的二氧化硅凝膠，二氧化硅凝膠經老化、溶劑置換、疏水處理及干燥可制得梯度濃度氧化石墨烯改性的二氧化硅氣凝膠/纖維制品。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硅源與醇的摩爾比為1:(1-50)，所述硅源與水的摩爾比為1:(1-20)。

6.根據權利要求1所述的氧化石墨烯改性的親疏水性可調的二氧化硅氣凝膠纖維制品的制備方法，其特征在于，所述纖維是無機或有機纖維，所述纖維制品是纖維本身、纖維機織物、針織物或非織造布中的一種或多種。