[發明專利]一種高耐熱加溫不流淌環氧樹脂包封料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810660676.1
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108948671A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 周鑫;魏奎
• 申請（專利權）人: 安徽眾博新材料有限公司
• 主分類號: C08L63/04
• 分類號: C08L63/04;C08L63/00;C08K3/36;C08K3/34;C08K3/22;C08K3/38;C08G59/14;C08G59/42
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 徐俊杰

本發明公開了一種高耐熱加溫不流淌環氧樹脂包封料及其制備方法，涉及包封材料制備技術領域。環氧樹脂包封料由改性樹脂組合物與固化劑組合物反應得到，改性樹脂組合物包括：脂環族環類氧樹脂、酚醛F型環氧樹脂、納米二氧化硅、高白無機復合填料、超細有機膨潤土；固化劑組合物包括：偏苯三甲酸酐、液體復合酸酐、復合促進劑。本發明中的環氧樹脂包封料克服了傳統包封料在高溫條件下混合料會發生流淌，需要增加一個固定形式的模具才可保持其特定形態的缺點，擴大了包封料的使用范圍。

技術領域：

本發明涉及包封材料制備技術領域，具體涉及一種高耐熱加溫不流淌環氧樹脂包封料及其制備方法。

背景技術：

環氧樹脂具有優良的物理機械性能、電絕緣性能、可以作為涂料、澆鑄料、模壓料、膠粘劑、層壓材料以直接或間接使用的形式滲透到從日常生活用品到高新技術領域的國民經濟的各個方面。例如：飛機、航天器中的復合材料、大規模集成電路的封裝材料、發電機的絕緣材料、鋼鐵和木材的涂料、機械土木建筑用的膠粘劑等都大量使用環氧樹脂。它已成為國民經濟發展中不可缺少的材料。

環氧樹脂固化劑種類繁多，有酸酐類、聚醚胺類、聚酰胺類、脂肪胺類、咪唑類，這些固化劑多數為液體，環氧樹脂和固化劑混合后表現出很高的流動性，當作為包覆封裝材料使用時，需要有相應的模具進行支撐，本發明著重解決混合料在高溫狀態下易流淌的性能，產品可應用在傳感器的端頭封裝，絕緣子缺陷修補，電容器、繼電器封裝等。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種加溫固化不流淌、成型效果好、耐高溫的環氧包封料及其制備方法。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

一種高耐熱加溫不流淌環氧樹脂包封料，由改性樹脂組合物與固化劑組合物反應得到；

所述改性樹脂組合物包括以下重量份的原料：

所述脂環族環類氧樹脂選自3,4-環氧環己基甲基-3′，4′環氧環己基羧酸酯、雙酚A環氧樹脂、氫化雙酚A中的一種或幾種。

所述酚醛F型環氧樹脂的改性方法為：將羥甲基磺酸鈉溶解在適量60％的乙醇水溶液中，加入酚醛F型環氧樹脂加熱至回流狀態，保溫攪拌1～2h，趁熱過濾，沉淀冷卻至室溫，用去離子水洗滌2～3次，再用無水乙醇洗滌1～2次，送入烘干機中干燥，將所得沉淀和對羥基苯甲醚溶解于DMSO中，加入碳酸鉀，加熱至85℃～100℃，保溫攪拌2～3h，減壓濃縮至溶劑剩余為30～35％，加入萃取劑，萃取2～3次，收集有機相蒸發濃縮即得到改性酚醛F型環氧樹脂。

所述羥甲基磺酸鈉、酚醛F型環氧樹脂、對羥基苯甲醚、碳酸鉀所占的重量份數為20份、15份、20份、2份。

所述萃取劑為乙酸乙酯和去離子水的混合液，體積比為3：2。

上述羥甲基磺酸鈉主要通過氫鍵和酚醛F型環氧樹脂相連，初次改性后的酚醛F型環氧樹脂再與對羥基苯甲醚通過開環加成反應，得到了改性酚醛F型環氧樹脂，該改性方法增強了酚醛F型環氧樹脂的耐熱性、拉伸性能，以及對其它脂類物質的親和性。

所述高白無機復合填料選自氫氧化鋁、氧化鋁，氮化硼中的一種或幾種。

所述液體復合酸酐選自甲基六氫酸酐、甲基納迪克酸酐、甲基四氫苯酐中的一種或幾種。

所述復合促進劑選自芐基二甲胺、DMP-30、咪唑中的一種或幾種。

一種高耐熱加溫不流淌環氧樹脂包封料的制備方法，包括以下步驟：

(1)改性樹脂組合物的制備：

第一步：混合攪拌