[發(fā)明專利]一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810659695.2
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108840311B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳有庭;趙天翔;胡興邦
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學
• 主分類號: C01B17/05
• 分類號: C01B17/05;B01D53/18;B01D53/14
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于：以酰胺衍生物為氫鍵供體，咪唑鹽為氫鍵受體，或者以酰胺衍生物和二醇衍生物為氫鍵供體，季銨鹽為氫鍵受體，按比例組合成低共熔溶劑，實現(xiàn)對H₂S的捕集，并將被捕集的H₂S經(jīng)室溫液相氧化法轉(zhuǎn)化為的硫磺，所述的氫鍵供體和氫鍵受體的摩爾比為(1~5) : (1~5)；

所述酰胺衍生物為尿素、1,3-二甲基脲、2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮中的一種；

所述咪唑鹽為氯化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、氯化1-己基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽、1-己基-3-甲基咪唑硫氰酸鹽中的一種；

所述二醇衍生物為乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丙三醇中的一種；

所述季銨鹽為四乙基氯化銨、三乙基丁基氯化銨、四丁基氯化銨中的一種；

具體步驟如下：

(1)首先將氫鍵供體和氫鍵受體按一定摩爾比混合，于適當溫度下攪拌至使其共熔，冷卻至室溫后所得液體即為低共熔溶劑，制得的低共熔溶劑中水的質(zhì)量百分含量小于0.5%；

(2)將上述低共熔溶劑從H₂S吸收塔（1）頂部進入，逆流吸收經(jīng)塔底進入的含一定體積分數(shù)H₂S的待處理氣，使H₂S在低共熔溶劑中富集，形成的H₂S富液用于后續(xù)氧化；

(3)將上述低共熔溶劑從SO₂吸收塔（2）頂部進入，逆流吸收經(jīng)塔底進入的含一定體積分數(shù)SO₂的待處理氣，使SO₂在低共熔溶劑中富集，形成的SO₂富液用于后續(xù)氧化；

(4)將上述步驟中得到的H₂S和SO₂的富液分別泵送至液相氧化反應(yīng)塔（3），于塔頂靜態(tài)混勻器混合后進入液相氧化反應(yīng)塔（3），反應(yīng)得到含有硫磺的低共熔溶劑乳濁液；

(5)將含有硫磺的低共熔溶劑乳濁液由液相氧化反應(yīng)塔（3）塔底排出后，送入過濾洗滌干燥一體機（4）濾除低共熔溶劑，分離、干燥得到硫磺成品，而濾除的低共熔溶劑經(jīng)干燥單元（5）干燥再生后使其中的水質(zhì)量百分含量0.5%，重新送入H₂S吸收塔（1）和SO₂吸收塔（2），液相氧化反應(yīng)塔（3）尾氣中過量的H₂S則重新進入H₂S 吸收塔（1）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于攪拌溫度為室溫～150℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于所述的H₂S吸收塔（1）的操作溫度為室溫，操作壓力為1.0MPa，操作液氣比為8～10Kg/Nm³，所通入含H₂S待處理氣為H₂S體積分數(shù)為0.8%～1.8%的天然氣、焦爐氣、加氫脫硫氣中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于所述的SO₂吸收塔（2）的操作溫度為室溫，操作壓力為0.1MPa，操作液氣比為40～50Kg/Nm³，所通入含SO₂待處理氣為H2S體積分數(shù)為0.2%的燃煤煙氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于所述的液相氧化反應(yīng)塔（3）的塔頂操作溫度為常溫，塔底操作溫度為60～80℃，操作壓力為1.0MPa，H₂S相對于SO₂以化學計量比過量(0～15)%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以低共熔溶劑為介質(zhì)的硫化氫液相氧化脫除法，其特征在于所述的H₂S吸收塔（1）和SO₂吸收塔（2）為填料為mellapak250Y的填料塔。