[發明專利]一種測定雙氧水中磷酸鹽含量的方法

在審

• 申請號: 201810659350.7
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN109142245A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 孫彩虹;龐玉娜;宮斌;尹萌萌;馮慶霞;馮立娟
• 申請（專利權）人: 聊城煤泗新材料科技有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種測定雙氧水中磷酸鹽含量的方法，包括以下步驟：(1)樣品溶液的處理：稱取適量樣品，采用水浴蒸干后，將樣品定量轉移至100mL容量瓶中，水定容至刻線，制備得樣品待測液，同時制做樣品空白；(2)磷酸鹽標準溶液的制備；(3)磷酸鹽含量標準曲線的繪制；(4)雙氧水中磷酸鹽含量的測定。本發明所述的方法具有操作簡單、快速、重復性好、準確度高等優點，適用于同類物質中金屬元素的測定。

技術領域

本發明涉及一種測定雙氧水中磷酸鹽含量的方法，具體涉及一種水浴蒸干-紫外可見分光光度法檢測雙氧水中磷酸鹽含量的方法。

背景技術

過氧化氫(H₂O₂)又稱雙氧水，是一種重要無機化學產品，廣泛應用于各領域和人民日常生活中，隨著科學技術的發展，雙氧水的應用領域日益廣泛，需求量不斷增大，目前雙氧水生產工藝普遍采用蒽醌法，蒽醌法生產雙氧水工藝包括工作液的配制、氫化、氧化、萃取、凈化和濃縮等工序過程，在生產過程中為了防止H₂O₂分解需要加入磷酸，磷酸的加入會使產品中H₂O₂帶有磷酸鹽(PO₄^3-)，如果H₂O₂中磷酸鹽含量過高，下游客戶在使用H₂O₂后，過量磷酸鹽富集就會造成水體富營養化，為了從源頭預防水體污染的可能性，需要對H₂O₂中磷酸鹽的含量加以控制，目前雙氧水中磷酸鹽含量的檢測方法尚未報道。

發明內容

為彌補雙氧水中磷酸鹽含量檢測方法的空白，本發明提供了一種準確度高、操作簡單的雙氧水中磷酸鹽含量的測定方法。

一種測定雙氧水中磷酸鹽含量的方法，包括以下步驟：

(1)樣品溶液的處理：稱取適量雙氧水樣品，采用水浴蒸干后，用蒸餾水溶解轉移至100mL容量瓶中，定容至刻線。同時做空白。

(2)樣品溶液的制備：吸取適量步驟(1)中溶液于50mL容量瓶中，分別加入5mL鉬酸銨溶液(6g/L)、3mL抗壞血溶液(20g/L)，蒸餾水定容混勻，靜置10min。

(3)磷酸鹽標準溶液的制備：分別吸取不同體積的0.02mg/mL的磷酸鹽標準儲備液于50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋配制成濃度為0.00、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20μg/mL的磷酸鹽系列標準溶液，向磷酸鹽系列標準溶液分別加入5mL鉬酸銨溶液(6g/L)、3mL抗壞血溶液(20g/L)，定容混勻，靜置10min。

(4)磷酸鹽含量標準曲線的繪制：利用紫外可見分光光度計，于波長710nm處分別測定磷酸鹽標準溶液的吸光度，以標準溶液中磷酸鹽含量為縱坐標，以吸光度為橫坐標繪制曲線，得線性擬合方程，斜率記為K，截距記為b。

(5)雙氧水樣品中磷酸鹽含量的測定：

利用紫外可見分光光度計，于波長710nm處測定樣品中磷酸鹽的吸光度，輸入線性擬合方程K和b，用空白溶液調零，儀器自動給出稀釋液中磷酸鹽含量C，根據公式ω＝0.5C/(V×m)，計算得到雙氧水樣品中磷酸鹽的含量，其中，ω表示待測雙氧水中磷酸鹽的含量，m為雙氧水的質量，V為吸取樣品溶液的體積；

優選的，步驟(1)中，雙氧水的稱樣量為5.0g～40.0g。

優選的，步驟(4)中，雙氧水待測液的吸取體積為1.00mL～10.00mL。

上述公式ω＝0.5C/(V×m)中，為了便于計算，對各參數的單位進行了優選，其中，ω的單位為％，C的單位為μg/mL，V的單位為mL，m的單位為g。