[發明專利]一種歧化松香鉀皂的制備方法有效
| 申請號: | 201810659234.5 | 申請日: | 2018-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN109112021B | 公開(公告)日: | 2021-03-30 |
| 發明(設計)人: | 沈亮升;梁星;徐社陽 | 申請(專利權)人: | 廣東科茂林產化工股份有限公司;江西金安林產實業有限公司 |
| 主分類號: | C11D15/00 | 分類號: | C11D15/00 |
| 代理公司: | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人: | 宋靜娜;郝傳鑫 |
| 地址: | 526238 *** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 松香 制備 方法 | ||
1.一種歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)取歧化松香;
(2)取軟化水、乙醇、氫氧化鉀、脫色劑和硫代二丙酸二異十三醇酯加入容器中,在氮氣保護下對容器中物質進行加熱至85℃~95℃,然后加入步驟(1)中的歧化松香,攪拌至皂化完全;所述步驟(2)中軟化水的重量份為42.3~68.6份、乙醇的重量份為5.5~8.5份、氫氧化鉀的重量份為3.59~6.85份、歧化松香的重量份為42.3~68.6份,脫色劑為歧化松香重量的0.2~0.5%;所述脫色劑為次磷酸、次磷酸鈉或次磷酸鈣中的至少一種;
(3)降溫后出料,即得歧化松香鉀皂;
所述步驟(1)中歧化松香采用如下方法制備而成:
(a)松香精制:在惰性氣體氣氛下將松香熔融,然后升溫至230℃~270℃,減壓蒸餾后收集190℃~250℃餾分,得精制松香;
(b)松香歧化:取步驟(a)得到的精制松香、二甲苯和催化劑加入到壓力釜中,用惰性氣體置換后升溫至220℃~250℃進行反應,當反應產物中脫氫樅酸的質量含量達到55%~75%時停止反應,將反應產物過濾后,在150℃~200℃下減壓蒸餾脫除二甲苯,然后加入亞磷酸酯類抗氧劑保溫處理,得到穩定化的歧化松香;所述步驟(b)中加入的亞磷酸酯類抗氧劑為雙(異十三醇基)季戊四醇二亞磷酸酯或亞磷酸三壬基苯酯。
2.如權利要求1所述歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中脫色劑為歧化松香重量的0.2~0.35%。
3.如權利要求1所述歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中氫氧化鉀與其余各成分的質量比低于2mg/g。
4.如權利要求1所述歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)中精制松香、二甲苯的質量比為1:1和所述催化劑的量為松香重量的0.03%~0.05%。
5.如權利要求1所述的歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)中的催化劑為5%鈀碳催化劑。
6.如權利要求1所述歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(b)制備得到的歧化松香的顏色小于150哈森。
7.如權利要求1所述歧化松香鉀皂的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)得到的歧化松香鉀皂的固含量為25%~50%。
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