[發明專利]一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法

有效

• 申請號: 201810658086.5
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108878233B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 郝勝智;盧健
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;潘迅

1.一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，所述的制備方法通過在碳纖維中加入淀粉粘結劑，通過淀粉粘結劑將碳纖維材料粘結成一個整體，實現碳纖維、粘結劑間的協同效應，制成陰極預制體；將陰極預制體碳化，得到陰極；具體包括以下步驟：

步驟S10：碳纖維的除膠分散，包括以下子步驟：

步驟S11：將碳纖維與無水乙醇溶液混合，采用超聲波清洗機進行超聲除膠分散，得到除膠后分散的碳纖維；所述的碳纖維和無水乙醇的質量比為1:30～40；所述的碳纖維為20cm的長纖維和50mm的短纖維的混合物，長纖維和短纖維的質量比為1～3:4；

步驟S12：取出除膠后分散的碳纖維，置于干燥爐中進行干燥，去除殘存的無水乙醇；

步驟S20：制備淀粉粘結劑

將淀粉與去離子水混合，攪拌得到質量分數為10％的淀粉溶液；將淀粉溶液置在95℃、攪拌條件下加熱0.2～0.4h，冷卻至室溫，得到具有粘性、流動性良好的淀粉粘結劑；

步驟S30：碳纖維與淀粉粘結劑混合成型

將步驟S10得到的除膠分散后的碳纖維與步驟S20得到的淀粉粘結劑按質量比3～4:1混合，先順時針機械攪拌，再逆時針機械攪拌，保證碳纖維與淀粉粘結劑混合均勻，得到碳纖維淀粉粘結劑混合物；所述的順時針機械攪拌和逆時針機械攪拌時間相同；

步驟S40：制備陰極預制體

室溫下，將步驟S30混合成型后的碳纖維淀粉粘結劑混合物移至模具中壓實、脫水，壓實過程中力需均勻加載；將模具送入真空干燥箱，抽真空后升溫至200℃，保溫2～3h后停止加熱；冷卻至室溫，卸掉模具，得到表面光整均勻、無裂紋的陰極預制體；

步驟S50：碳化制得碳纖維陰極

室溫下，將步驟S40制得的陰極預制體放入真空爐中，抽真空后升至1500～1800℃保溫2～3h后；降溫冷卻至室溫后得到碳纖維陰極，所得的碳纖維陰極為均勻的混合體，使用過程中損壞后，不需要更換陰極，將其表面層打磨后即可重復使用。

2.根據權利要求1所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S30所述的順時針、逆時針機械攪拌時間為0.5～1h。

3.根據權利要求1或2所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S11中超聲清洗的時間為0.5～1.5h。

4.根據權利要求1或2所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S12所述的干燥過程的溫度為80～100℃，時間為0.5～1h。

5.根據權利要求3所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S12所述的干燥過程的溫度為80～100℃，時間為0.5～1h。

6.根據權利要求1或2或5所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S50所述的升溫速率15℃/min，降溫速率10℃/min。

7.根據權利要求3所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S50所述的升溫速率15℃/min，降溫速率10℃/min。

8.根據權利要求4所述的一種用于電子束發射的碳纖維陰極的制備方法，其特征在于，步驟S50所述的升溫速率15℃/min，降溫速率10℃/min。