[發(fā)明專利]氟化改性纖維素材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810657433.2
• 申請(qǐng)日: 2018-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN108727506B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王旭;李玉龍;劉向陽;羅龍波;劉昌莉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C08B15/00
• 分類號(hào): C08B15/00;C08J7/12;C08J9/36
• 代理公司: 成都超凡明遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51258
• 代理人: 馮倩

本發(fā)明提供一種氟化改性纖維素材料及其制備方法，屬于纖維素材料改性技術(shù)領(lǐng)域。氟化改性纖維素材料的制備方法是將纖維素材料置于含氟氣的混合氣體中在溫度為0?50℃的條件下反應(yīng)10?120min。氟化改性纖維素材料由上述制備方法制備得到。此制備方法簡(jiǎn)單，制得的氟化改性纖維素材料具有很好的親水性，在水中能夠保持聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，具有良好的生物降解特性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及纖維素材料改性技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種氟化改性纖維素材料及其制備方法。

背景技術(shù)

由纖維素制備得到的納米纖維素(CNFs、CelluloseNanofibrils)擁有密度小、結(jié)晶度高、楊氏模量和強(qiáng)度高以及親水性好等特點(diǎn)。這些特點(diǎn)為其提供了廣闊的應(yīng)用前景。尤其是隨著環(huán)境污染和能源危機(jī)這些問題的逐漸惡化，CNFs具有的大比表面積、良好的親水性以及原料來源廣等特點(diǎn)使其在水處理方向具有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。

然而，大量的親水性基團(tuán)及大比表面積使得其具有良好的親水性能的同時(shí)，其在水中的穩(wěn)定性下降。CNFs材料是通過纖維素納米纖維間氫鍵相互作用及纏繞而形成聚集態(tài)，當(dāng)其在水中時(shí)，納米纖維間的氫鍵相互作用會(huì)被纖維與水中間的氫鍵相互作用所取代，進(jìn)而使得納米纖維素之間相互脫離，最終導(dǎo)致CNFs材料在水中分散開來。這也使單純由納米纖維素制備的材料在水環(huán)境中使用的穩(wěn)定性大大下降。

為了克服這個(gè)問題，使納米纖維素能夠在水環(huán)境中應(yīng)用，主要通過以下兩種方法實(shí)現(xiàn)：i)通過使用聚合物材料與CNFs復(fù)合以保持產(chǎn)品使用的穩(wěn)定性；ii)通過交聯(lián)劑將纖維素進(jìn)行交聯(lián)。然而這些方法都不同程度削弱了纖維素材料的親水性，有些甚至將纖維素變成疏水材料，同時(shí)也使得納米纖維素這種綠色材料得不到充分利用。另外，這些方法通常需要復(fù)雜的步驟或消耗較多的能量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氟化改性纖維素材料的制備方法，操作簡(jiǎn)單、成本低廉。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述制備方法制備得到的氟化改性纖維素材料，具有很好的親水性，在水中能夠保持聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，具有良好的生物降解特性。

本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種氟化改性纖維素材料的制備方法，制備方法是將纖維素材料置于含氟氣的混合氣體中在溫度為0－50℃的條件下反應(yīng)10－120min。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述纖維素材料為納米纖維素材料和/或微米纖維素材料。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述反應(yīng)溫度為15－30℃，反應(yīng)時(shí)間為20－40min。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述反應(yīng)之后，將氟化纖維素材料置于水中浸泡、后在無水乙醇中浸泡、再進(jìn)行干燥；優(yōu)選地，干燥溫度為10－40℃；優(yōu)選地，干燥溫度為20－30℃。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述溫度的升溫速率為1－5℃/min。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述混合氣體包括惰性氣體和氟氣；優(yōu)選地，惰性氣體選自氮?dú)狻鍤夂秃庵械闹辽僖环N；優(yōu)選地，氟氣占混合氣體的體積分?jǐn)?shù)為0.1－5％。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述混合氣體還包括氧氣，氧氣與氟氣的體積比為(0.5－10)：1。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述反應(yīng)之前，還包括對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行氮?dú)庵脫Q的步驟；優(yōu)選地，置換以后，反應(yīng)容器的壓強(qiáng)小于100Pa。

進(jìn)一步地，本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，上述置換之后，向反應(yīng)容器內(nèi)通入含氟氣的混合氣體，使反應(yīng)容器的壓強(qiáng)為10－100KPa；優(yōu)選地，混合氣體的通入速率為0.1－5L/min。

一種氟化改性纖維素材料，由上述氟化改性纖維素材料的制備方法制備得到。