[發明專利]一種從含氧化鉛廢料中回收氧化鉛的方法

在審

• 申請號: 201810654799.4
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN108842063A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 潘軍青;張超;孫艷芝
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B13/00;C01G21/06
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

1.一種從含氧化鉛廢料中回收氧化鉛的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸，并將接觸后的混合物固液分離，得到含鉛濾液和濾渣；

(2)將上述含鉛濾液與沉淀劑反應，并將得到的反應產物進行固液分離，得到鉛鹽沉淀和再生的絡合劑濾液，并將所述絡合劑濾液返回步驟(1)的溶解過程；

(3)將上述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解以獲得PbO。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述絡合劑選自乙二胺二乙酸、丙二胺四乙酸、氨三乙酸、天冬氨酸、丙氨酸、纈氨酸、谷氨酸、脯氨酸、肌氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、組氨酸、天冬酰胺、甘氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酰胺、瓜氨酸、賴氨酸、精氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、鳥氨酸、乙酸以及上述物質所對應的鈉鹽、鉀鹽和銨鹽與季銨鹽、咪唑、乙醇胺、苯乙酸、甲胺、乙胺、乙二胺、丙二胺和三乙醇胺中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫、三氧化硫與上述物質所對應的水溶液和堿金屬酸式鹽以及硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一種或多種；該方法還包括將步驟(3)所述的鉛鹽沉淀進行脫鹽分解得到的氣體循環用作步驟(2)所述的沉淀劑。

5.根據權利要求書3所述的方法，其中，所述沉淀劑選自硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種；該方法還包括將步驟(2)反應產生的氨氣形成的氨水溶液用于步驟(3)的脫鹽分解過程，并將脫鹽分解得到的產物進行固液分離，再將脫鹽分解后得到的硫酸銨溶液、草酸銨溶液和碳酸銨溶液中的一種或多種再次用于步驟(2)的沉淀過程。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述含氧化鉛廢料中的不溶性雜質含有Pb、Pb₃O₄、PbO₂、PbCO₃、PbSO₃、PbSO₄、Pb₃(PO₄)₂以及它們的堿式鉛鹽中的一種或多種非PbO組分；該方法還包括在將所述含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸之前，先將所述含氧化鉛廢料進行預處理，使得所述非PbO組分轉化為Pb(OH)₂和/或PbO，所述預處理的方法選自預脫鹽處理、加Pb氧化還原處理和空氣中的預熱處理中的至少一種。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟(1)中，將所述含氧化鉛廢料與絡合劑溶液接觸的條件包括：溫度為5-102℃，時間為1-150min；步驟(2)中，將所述含鉛濾液與沉淀劑反應的條件包括：溫度為-2℃至80℃，時間為1-300min。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述絡合劑溶液的濃度為0.1-4.5mol/L。

9.根據權利要求4所述的方法，其中，當所述沉淀劑選自二氧化碳、二氧化硫和三氧化硫中的一種或多種時，將所述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解的方式為將所述鉛鹽沉淀進行熱分解，所述熱分解包括依次進行的兩個階段；第一階段的條件包括：溫度為60-290℃，時間為1-30min；第二階段的條件包括：溫度為300-1350℃，時間為2-90min。

10.根據權利要求5所述的方法，其中，當所述沉淀劑選自硫酸銨、草酸銨和碳酸銨中的一種或多種時，將所述鉛鹽沉淀進行脫鹽分解的條件包括：溫度為45-100℃，時間為1-150min，所述氨水溶液的濃度為0.1-5.5mol/L。