[發明專利]環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810654234.6
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108912173A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 楊錦飛;謝唯佳;職慧珍;黃小冬;趙新葉
• 申請（專利權）人: 南京師范大學常州創新發展研究院
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C07F9/6574
• 代理公司: 常州興瑞專利代理事務所(普通合伙) 32308
• 代理人: 肖興坤

1.一種環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于，方法中包含：

(1)將物質A與醇類化合物混合得到混合物，然后將混合物升溫至110℃～150℃，其中物質A為磷酸三酯或亞磷酸三酯；

(2)向混合物中加入有機胺催化劑進行酯交換反應，以得到制備物，酯交換反應的反應時間為5～9H，當物質A為磷酸三酯時，制備物為環狀磷酸酯，當物質A為亞磷酸三酯時，制備物為環狀亞磷酸酯；

(3)蒸餾除雜。

2.根據權利要求1所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述物質A與醇類化合物的物質的量比為1：(1～1.9)。

3.根據權利要求2所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述有機氨催化劑的質量為醇類化合物的質量的0.5～2％。

4.根據權利要求1所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述醇類化合物包含乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、新戊二醇、二元醇、丙三醇、季戊二醇和多元醇中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：當物質A為磷酸三酯時，物質A包含磷酸三烷基酯和磷酸三芳基酯中的至少一種；當物質A為亞磷酸三酯時，物質A包含亞磷酸三烷基酯和亞磷酸三芳基酯中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：當物質A中包含磷酸三烷基酯或亞磷酸三烷基酯時，物質A中的烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、異丙基、異丁基和異戊基中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述有機胺催化劑為脂肪胺。

8.根據權利要求7所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述脂肪胺為三烷基胺，所述三烷基胺中的烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、異丙基、異丁基和異戊基中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：混合物及制備物的制得均在四頸瓶中進行。

10.根據權利要求9所述的環狀磷酸酯或環狀亞磷酸酯的制備方法，其特征在于：所述四頸瓶內裝有溫度計、電動攪拌器和回流冷凝管，以便通過溫度計測量混合物的溫度；通過電動攪拌器對混合物進行攪拌；步驟(3)中，制備物經回流冷凝管回流。