[發明專利]一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810653537.6
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108906097B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 馬飛;陳冠君;孫蘭;張龍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J27/236
• 分類號: B01J27/236;B01J35/10;H01M4/90;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)混合氧化石墨烯溶液與乙二醇溶液后超聲處理，形成均勻的混合溶液；氧化石墨烯溶液和乙二醇溶液的體積比為1:(1～3)；

2)磁力攪拌步驟1)得到的混合溶液，同時加入硝酸鈰·六水合物并繼續攪拌，得到均勻的懸濁混合液；加入的硝酸鈰·六水合物與步驟1)中加入的氧化石墨烯溶液的比例為(1～6)mg：2ml；將氧化石墨烯溶液作為石墨烯載體的前驅體；

3)在步驟2)得到的懸濁混合液中加入尿素，通過NaOH調整pH值至11.5～12.5，攪拌后得到混合體系；

4)將步驟3)得到的混合體系置于反應釜中進行水熱反應，反應結束后自然冷卻至室溫，得到混合溶液；

步驟4)中反應釜選用內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜；水熱反應溫度為200℃，反應時間≥360min；

5)離心處理步驟4)得到的混合溶液，收集沉淀物，用乙醇與去離子水的混合液洗滌沉淀物若干次；

6)將步驟5)中洗滌后的沉淀物干燥，得到納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，氧化石墨烯的質量濃度為1～10mg/ml。

3.根據權利要求1所述的一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，超聲時間20～40min，超聲功率為150W。

4.根據權利要求1所述的一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中加入的尿素與步驟2)中加入的硝酸鈰﹒六水合物的質量比為(5～15)：(1～6)；選用濃度為1～5mol/ml的NaOH溶液調整pH值。

5.根據權利要求1所述的一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中，離心后用乙醇和去離子水的混合液反復離心洗滌4～6次沉淀物，乙醇和去離子水的體積比為1：(2～5)。

6.根據權利要求1所述的一種納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟6)中干燥環境為真空或惰性氣氛，干燥溫度為60～80℃，干燥時間為12～24h。

7.一種由權利要求1-6任意一項所述制備方法制備出的納米梭形羥基碳酸鈰/石墨烯復合材料。