[發(fā)明專利]一種導(dǎo)體氧化釩材料制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810651011.4
• 申請(qǐng)日: 2018-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN108847484A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱紀(jì)欣;黃澳明;馬中原
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/48
• 分類號(hào): H01M4/48;H01M10/0525;H01M12/08;H01G11/46;H01G11/24
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 吳頻梅

本發(fā)明公開了一種導(dǎo)體氧化釩材料制備方法及其應(yīng)用，屬于功能納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法無需表面活性劑或犧牲模板，而采用簡(jiǎn)單的室溫凝膠化反應(yīng)，將商業(yè)化的氧化釩粉末與雙氧水混合，反應(yīng)后通過冷凍干燥得到氧化釩干凝膠；再將氧化釩干凝膠在氨氣氣氛下退火，得到導(dǎo)體氧化釩材料。該發(fā)明成功地將半導(dǎo)體氧化釩轉(zhuǎn)化為導(dǎo)體氧化釩，且得到的氧化釩材料具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和多孔的二維形貌，可以實(shí)現(xiàn)具有高比容量和優(yōu)異穩(wěn)定性的新一代鋰離子電池。該材料的制備流程簡(jiǎn)單易得，反應(yīng)過程中無有毒物質(zhì)生成，能耗低，可應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體氧化釩材料到導(dǎo)體氧化釩材料轉(zhuǎn)化設(shè)計(jì)應(yīng)用，并可作為能源存儲(chǔ)材料的制備方法，屬于功能納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著環(huán)境問題和能源問題的日益突出，以及替代性清潔能源的發(fā)展，高性能儲(chǔ)能器件得到廣泛關(guān)注。新型能源存儲(chǔ)材料成為推動(dòng)高性能儲(chǔ)能器件開發(fā)與應(yīng)用的重要支柱。現(xiàn)如今科學(xué)技術(shù)越來越發(fā)達(dá)，人們對(duì)便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車和可再生能源存儲(chǔ)的需求也愈來愈高。多年來，人們一直致力于開發(fā)高性能鋰離子電池以適應(yīng)時(shí)代的發(fā)展。隨著新能源產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，鋰離子電池的市場(chǎng)需求會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)大。

過渡金屬氧化物作為新一代高性能鋰離子電池的負(fù)極材料，展現(xiàn)出巨大的潛力，其具有較高的容量、結(jié)構(gòu)多樣性和自然界儲(chǔ)量大等優(yōu)點(diǎn)。而二維過渡金屬氧化物納米材料在各種能量?jī)?chǔ)存和轉(zhuǎn)換應(yīng)用中引起了廣泛的關(guān)注。例如，二維納米片結(jié)構(gòu)由于其超薄的厚度，與本體相相比，可以促進(jìn)鋰離子和電子的傳輸，同時(shí)通過微米尺度的平面拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)來適應(yīng)體積變化，增強(qiáng)了結(jié)構(gòu)的完整性，實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的鋰儲(chǔ)存性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是：提供一種工藝流程簡(jiǎn)單、導(dǎo)電性高、儲(chǔ)能性能高的功能納米過渡金屬氧化物材料的合成方法，簡(jiǎn)單的自下而上制備過渡金屬氧化物材料，克服了過渡金屬氧化物存在著的導(dǎo)電性差、首圈充放電不可逆容量高和循環(huán)穩(wěn)定性差的問題，以及傳統(tǒng)的自上而下制備的過渡金屬氧化物材料本體導(dǎo)電性低的問題。其優(yōu)良的導(dǎo)電性和多孔二維形貌，實(shí)現(xiàn)了具有優(yōu)異的容量和穩(wěn)定性的儲(chǔ)能器件的導(dǎo)體氧化釩材料制備方法及其應(yīng)用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是：一種導(dǎo)體氧化釩材料制備方法，該制備方法包括以下步驟：

a、在室溫下，配制0.01mol L^-1-1mol L^-1的V₂O₅水溶液，然后加入H₂O₂，攪拌一段時(shí)間后形成深紅色溶液。將該溶液在室溫下保持0.5-96小時(shí)，轉(zhuǎn)化成深紅色前驅(qū)體水凝膠。最后，通過冷凍干燥過程獲得3D V₂O₅·1.6H₂O干凝膠。

b、將步驟a中獲得的V₂O₅·1.6H₂O干凝膠在10-1000mL min^-1的NH₃氣氛下加熱到100℃-900℃，保持0～24h，升溫速率為1～15℃min^-1。然后冷卻至室溫，即可得到導(dǎo)體氧化釩材料。

優(yōu)選的，所述步驟a中配制的V₂O₅水溶液濃度為0.08mol L^-1。

優(yōu)選的，所述步驟a中溶液保持的時(shí)間為48小時(shí)。

優(yōu)選的，所述步驟b中加熱的保持溫度為500℃。

優(yōu)選的，所述步驟b中加熱維持的時(shí)間為2小時(shí)，所述步驟b中升溫速率為 10℃min^-1。

優(yōu)選的，所述步驟b中氨氣的流速為700mL min^-1。